塑料制品的过度使用导致邻苯二甲酸酯在食品和环境样品中的污染普遍存在。但食品和环境样品中邻苯二甲酸酯的分析仍存在以下问题:萃取过程繁琐,需消耗大量有机溶剂;复杂样品基质干扰严重,需要净化过程;邻苯二甲酸酯种类繁多,分别检测耗时费力,而且过程污染严重。针对上述问题,本文通过检测样品中邻苯二甲酸酯总量来简化前处理过程,避免过程污染造成的结果偏差,达到快速筛选样品的目的,并对邻苯二甲酸酯的污染水平作出全面、准确的评估。邻苯二甲酸酯水解后得到的邻苯二甲酸为大极性分析物,萃取上存在困难,本文采用超分子溶剂通过氢键作用有效地萃取邻苯二甲酸,利用超分子溶剂阻碍高分子物质进入萃取相的性质降低基质干扰,达到同时萃取净化的目的。本文主要研究了超分子溶剂萃取技术在食用油和土壤这两种分别代表复杂的食品和环境样品中邻苯二甲酸酯总量检测中的应用。主要内容如下:1、建立了相转移催化剂辅助碱水解结合超分子溶剂萃取快速测定食用油中邻苯二甲酸酯总量的方法。在四丁基溴化铵的催化作用下,油样中的邻苯二甲酸酯水解为邻苯二甲酸,进一步利用辛醇、四氢呋喃和水解溶液形成的超分子溶剂萃取,或者采用磷酸三丁酯作为萃取剂的分散液液微萃取法萃取,并比较两种新型萃取方法的萃取效果,最后用高效液相色谱-串联质谱法定量分析。在最优条件下,本方法的水解时间为10 min,邻苯二甲酸的线性范围为50~2000μg L-1(r>0.999),检出限为5.14μg kg-1,定量限为18.1μg kg-1,3个水平加标回收率为84.6%~105%,日内及日间精密度分别为2.6%和3.7%。选择12种实际油样进行测定,邻苯二甲酸酯总含量范围为0.300~1.09 mg kg-1。2、建立了一种利用相转移催化剂辅助碱水解结合超分子溶剂萃取法,并用高效液相色谱-串联质谱检测农田土壤中的邻苯二甲酸酯总量的简单、快速、经济的方法。水解土壤邻苯二甲酸酯部分提出一步水解法,并将其与先用超声提取法和索氏提取法提取邻苯二甲酸酯再水解的方法比较,发现一步水解法在水解速率、水解时间及溶剂用量方面明显优于分步水解法。一步水解法中采用四丁基溴化铵作为相转移催化剂,最优条件下,水解时间为20 min。萃取邻苯二甲酸部分采用辛醇制备的超分子溶剂作为最优萃取剂。并从线性范围、精密度、回收率、准确度和基质效应方面对整个方法进行评价。结果表明,超分子溶剂纯溶剂和土壤基质萃取相之间无明显基质效应,土壤样品的加标回收率为91.2%~107%,相关系数为0.5%~7.3%,方法的检出限为2.49 nmol g-1,定量限为3.64 nmol g-1。15种不同土壤样品中检测到的酞酸酯总量范围为1.44~119 nmol g-1。