真空碳热还原法从ITO废靶中回收金属铟

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随着电子信息技术的迅速发展,液晶显示屏(Liquid Crystal Display)被广泛应用,作为生产氧化铟锡(Indium Tin Oxides)薄膜的原材料ITO靶材的消耗量也在显著增大。生产ITO薄膜过程中对ITO靶材的利用率较低,约70%的ITO靶材成为废料需要回收。ITO靶材的成分一般为质量比9:1的氧化铟与氧化锡,废靶中的金属铟含量超过80%。实现废靶中金属铟锡的绿色高效回收,是ITO行业发展的重大技术需求。现行的从ITO废靶中回收铟锡,主要是湿法冶金工艺,其回收周期长、酸耗液体量大。根据ITO废靶的成分特点,真空碳热还原是一种极具应用前景的绿色高效回收铟锡的方法。本文针对“真空碳热还原-真空蒸馏”回收分离铟锡的技术思路,系统研究了真空碳热还原法从ITO废靶中回收金属铟锡。首先对氧化铟、氧化锡与碳间的热力学平衡以及碳热还原氧化铟的动力学进行了分析,得到碳热还原的温度范围及其反应的控制步骤。在此基础上以纯氧化铟及氧化锡粉末为原料,进行了碳热还原实验探究,得出各因素对铟回收率的影响规律。而后,以ITO废靶为原料,考察了还原温度、时间、配比等因素对碳热还原过程的影响规律。最后,研究了还原产物真空蒸馏分离铟、锡的优化工艺条件。氧化铟碳热还原的动力学分析表明,碳热还原氧化铟的还原机理是一个控制晶体成核和生长的过程。ITO废靶的真空碳热还原实验研究表明:在温度900℃,碳添加量为16wt%,炉内压力为10Pa~20Pa,保温时间为60min,ITO粉粒度为200目以上,还原得到的铟锡合金中的金属铟的含量为90.8%,金属锡的含量为8.9%。碳热还原ITO废靶中氧化铟与氧化锡能被完全还原为金属铟锡合金。真空蒸馏分离铟锡合金实验表明:在温度为1250℃,炉内压力为10Pa~20Pa,保温时间为60min条件下真空蒸馏铟锡合金中,铟的回收率可以达到96%,蒸馏出的金属铟纯度可以达到99.8%。残留物中锡的含量高于99%,铟的含量小于1%。本文的研究结果表明了“真空碳热还原-真空蒸馏”技术能够实现从ITO废靶中绿色高效回收、分离金属铟和锡,为ITO废靶的再生利用提供了理论与及实践参考。
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