气凝胶材料因其具有低密度、低导热系数、高孔隙率、独特纳米孔洞结构等特点,成为了建筑节能领域首选新材料。目前气凝胶材料主要以硅基气凝胶为主,但脆性大,成本高,易产生粉尘等问题限制了其推广应用。本文以天然一维纳米材料-凹凸棒石黏土为基体材料构建气凝胶的三维网络结构,以植物纤维（木质纤维,WF）为辅材对气凝胶进行增韧补强,通过环境友好的冷冻干燥法成功制备大块的气凝胶材料。在此工艺基础上,对其隔热阻燃性能进行考察研究;通过工艺调整将其应用于室内湿度调节材料。主要研究内容和结论如下:（1）凹土/植物纤维复合气凝胶的制备及其性能表征通过SEM等手段考察了在不同冷冻温度、不同原料配比、不同乙醇加入量和不同制备浓度对凹土/植物纤维复合气凝胶结构的影响。研究表明:在不使用任何化学交联剂的情况下,凹土与植物纤维能够通过氢键交联形成稳定的凝胶结构;冷冻温度越低（-196℃）,凝胶效果越好;凹土与植物纤维比例在4:1时,二者相互作用效果最好;有机试剂的加入能够有效解决凝胶冷冻开裂的问题,并且有益于凹土的分散,10%的加入量最为合适;制备浓度在7 wt%的效果最好,太高会导致凹土分散不开,而制备浓度太低会导致气凝胶的机械性能很差。（2）凹土/植物纤维复合气凝胶阻燃隔热性能的研究本部分考察了制备浓度对该气凝胶隔热性和阻燃性的影响。SEM分析表明制备浓度为7 wt%时,气凝胶的孔径最小,但热导率测试表明制备浓度为3 wt%时热导率才最低（0.033W/m·K）,这是由于密度上升导致固相传热上升;锥形量热测试表明凹土/植物纤维复合气凝胶在高温下CO、CO₂以及热释放等均低于传统保温材料;LOI测试值均超过70%,几乎无法被点燃;凹土/植物纤维复合气凝胶的压缩强度可达4.7 MPa,比模量达到65.27MPa·cm³/g,能够满足实际使用要求。（3）具有智能调湿功能的凹土/植物纤维复合气凝胶的制备及性能研究氯化钙（Ca Cl₂）具有潮解性质,经常被用做吸湿剂,但是吸湿后容易化水或者结块,难以多次利用。本部分在气凝胶制备过程中将Ca Cl₂加入,将其分散到气凝胶的孔隙中,从而解决由于Ca Cl₂过于集中而导致的结块化水问题,同时显著提高了凹土/植物纤维复合气凝胶的湿容量。通过静态水蒸气吸附-脱附实验分析可知,随着Ca Cl₂添加量的提升,气凝胶的最大吸湿量有明显的提高,但当加入量达到固含量的12%后,Ca Cl₂的作用明显降低;动态水蒸气吸附-脱附实验表明:凹土/植物纤维复合气凝胶具有很高的湿响应速率,3小时内水蒸气吸附量可达自身质量的30%;动态循环实验表明:凹土/植物纤维复合气凝胶调湿材料能够重复使用,并且几乎没有损耗。