炭气凝胶的制备及表征

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本文以间苯二酚和甲醛为前驱体,采用常压干燥法制备了炭气凝胶,通过SEM、XRD、FTIR和氮气吸附测试等对炭气凝胶的微结构进行了表征,系统研究了材料的微观组织结构,分析了结构形成机理。采用激光热导测试仪测试炭气凝胶的热导率,分析温度对其热导率的影响。采用循环伏安法测试炭气凝胶电极的电化学性能,研究了孔径调控对炭气凝胶电化学性能的影响。研究结果表明,反应物总浓度(即间苯二酚和甲醛在溶液中的质量分数w)和催化剂浓度(间苯二酚与催化剂的摩尔比R/C)是有机湿凝胶在常压干燥过程中的重要工艺参数,当反应物总浓度为40%且催化剂浓度R/C为500时,径向干燥收缩率可以低至4.83%,同时,随着催化剂浓度的增加,炭气凝胶的比表面积(SBET)和中孔体积(Vmeso)先增大而后减小。当R/C比值为500时,炭气凝胶的比表面积SBET为976m2 g-1,中孔体积(Vmeso)达1.7094cm3 g-1。以间苯二酚-甲醛为前驱体制备的炭气凝胶具有类石墨微晶体结构,属于难石墨化的多孔炭材料。微晶长度(La)随温度的升高不断增大,900℃时La为1.86nm,1800℃时La增至2.86nm。同时,炭气凝胶的孔结构参数随着温度的升高发生很大变化,比表面积和孔容降低,孔径尺寸增大。常温下,密度为0.44g cm-3的炭气凝胶热导率为0.09 W m-1 K-1,随温度的升高,热导率不断增大,当温度升至1000℃时,热导率达0.56 W m-1 K-1。循环伏安测试结果表明,所制备的炭气凝胶电极材料充放电过程主要是双电层的充放电。经过30次循环以后,材料仍具有较好的循环稳定性,电极的比电容能够维持在较高值。催化剂浓度通过控制炭气凝胶的孔结构影响其电化学性能,当R/C为1000时质量比电容相对较高,为124.97F g-1。以SiO2为造孔材料所得的炭气凝胶的质量比电容可达133.21F g-1
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