HPLC-DAD联用技术在食品添加剂假阳性检测方面的应用

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食品是人类生存的基本需要,所以食品安全问题是关系到人民健康的重要问题。但是食品添加剂滥用和超量添加的情况屡屡发生,因此加强食品添加剂检测方法的研究,对其进行定性、定量检测显得尤为重要。然而食品分析中普遍发生的假阳性、背景干扰等问题,一直困扰着分析人员。本论文以高效液相色谱配合使用二极管阵列检测器(HPLC-DAD)为基础,发展了三聚氰胺、甜蜜素、苯甲酸及山梨酸在多种食品基质中的检测方法,取得了较为满意的效果。发展了一种测定奶制品中三聚氰胺的高效液相色谱法。实验通过单因素法考察了奶制品中三聚氰胺的最佳提取条件。样品用三氯乙酸-乙酸铅作提取剂,外标法定量。利用DAD检测器提取光谱图的功能辅之以质谱定性,有效的解决了三聚氰胺在检测过程中常出现的假阳性问题。在选定的色谱条件下,三聚氰胺在1.0~100μg/mL范围内存在良好的线性关系,回归方程为y=44.35x-16.15,相关系数R2=0.9999,检出限:0.2mg/kg,回收率范围为91.2%~97.2%,相对标准偏差为2.08%~3.13%。发展了一种测定黄酒、酱油及饮料中甜蜜素的高效液相色谱检测方法。该方法在酸性条件下将甜蜜素衍生化生成N,N-二氯环己胺。方法的线性范围为2~100μg/mL,相关系数为0.999,回归方程为y=1.26x+1.36,方法检出限为0.63mμg/kg。回收率范围在94.8%~105.8%之间,相对标准偏差为2.5%-5.1%。该方法准确高效,重现性好,能够满足甜蜜素的检测要求。发展了高效液相色谱与二极管阵列检测器联用检测酱菜及酱油中苯甲酸、山梨酸的测试方法。在选定的色谱条件下,苯甲酸的回归方程为y=45.96x-4.898(R2=0.999,n=5),在1.0μg/mL~100μg/mL范围内线性良好;山梨酸的回归方程为y=72.89x-30.81(R2=0.999,n=5),在1.0μg/mL~100pg/mL范围内线性良好。研究以3倍信噪比作为检测限,测得该方法对苯甲酸的检测限为0.15mg/kg,山梨酸的检测限为0.18mg/kg,平均回收率范围为86.7~103.5%,标准偏差为1.9~4.4%。
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