本文用三聚氰胺为改性剂,以聚丙烯腈为纳米碳纤维前驱体,配置了三聚氰胺/聚丙烯腈/N,N-二甲基甲酰胺的乳浊液纺丝液体系,成功实现了乳浊液的静电纺丝,制备了三聚氰胺改性聚丙烯腈基复合有机微纳米纤维膜；结合聚丙烯腈基纳米碳纤维的预氧化和碳化工艺制备了氮掺杂交联多孔的纳米碳纤维膜；最后以纳米碳纤维作为导电网络骨架,通过水热法制备了氢氧化镍/纳米碳纤维二元复合电极材料。通过一系列的表征方法,对上述材料的结构形貌进行了表征,并研究有机复合纤维膜的亲疏水性能和力学性能,对纳米碳纤维及其复合材料的电化学性能进行了研究。主要工作如下：首先,研究了纺丝液的性质以及纺丝工艺参数对复合纳米纤维形貌的影响,通过光学金相显微镜对所纺制纤维形貌的考察,得到制备优质复合纳米纤维的纺丝条件为：纺丝液的粘度在600～1600 mPa.s；纺丝电场强度在1～1.33 kV/cm;纺丝液流速在0.50～1.00mL/h范围内。通过对纤维膜的结构形貌分析确定了三聚氰胺被成功添加进入纤维里面。使用微机控制电子万能拉伸试验机测试了纤维膜样条的力学性能,测试表明纺丝液粘度越大,三聚氰胺含量越低,复合纤维膜的力学性能越好。接触角测试表明,复合纤维膜在三聚氰胺改性前后,表面对水的浸润性发生了显著变化,由疏水性膜材料转变为亲水性膜材料,且三聚氰胺含量越多亲水性能越好。其次,通过对预氧化机理、热失重曲线和预氧化纤维膜光学图像的分析,确定了预氧化的工艺条件为：以3℃/min升温到290℃并保温90 min可得到交联的预氧丝,通过FTIR、XRD、Raman和SEM的表征方法对不同温度下预氧丝的结构形貌进行分析为下一步碳化做准备。通过XPS、SEM、BET和有机元素分析仪等对纳米碳纤维进行分析得出：三聚氰胺的改性,可以有效实现纳米碳纤维的高氮含量掺杂和纳米碳纤维结构形貌的控制。高氮含量和多孔结构的纳米碳纤维有着优异的电化学性能,通过三电极体系测试了其电化学特性,发现CNFM2电极材料在0.05 A/g电流密度下的比电容可达194F/g,在2 A/g电流密度下,经过1000次循环充放电后的电容保持率为99.20%,具有良好的循环稳定性。最后,研究了不同的水热反应时间、不同反应温度、不同基体负载材料和负载基体不同的预处理方式对复合电极材料电化学电容性能的影响。根据电极材料电化学性能的变化,确定水热反应的条件。在优化水热工艺的条件下,通过控制投料比实现了不同含量纳米碳纤维/氢氧化镍复合电极材料的制备,研究了纳米碳纤维含量对氢氧化镍/纳米碳纤维复合电极材料结构形貌和电化学性能的影响。通过FTIR、TG、XRD、SEM、TEM和氮气吸附-脱附等表征方式,对材料的结构和形貌进行了分析并探讨了材料结构形貌与电化学性能之间的关系。电化学测试表明,纳米碳纤维的掺杂可以有效改善氢氧化镍电极材料的导电性能和结构稳定性,碳纤维含量越高电极材料的导电性能越好,越有利于氢氧化镍氧化还原反应的进行。制备的复合材料Ni-Cl在0.5A/g电流密度下具有较大的比电容值,比电容值达到1820.02 F/g。