二硫化钼是一种具有半导体性质的层状化合物。当其用于加氢反应时，可有效地避免反应中催化剂的硫中毒问题。由于二硫化钼板层具有夹心式结构，层与层之间仅靠弱范德华力结合，因此可以用人工合成方法，使异类原子或无机、有机离子或分子嵌入MoS₂层间，形成一种新型功能材料。此新型材料具有各向异性、电学、磁学、催化等性能，在石油化工、环境保护、电极材料等方面有着广阔的应用前景。 本学位论文采用了单分子层剥离-重堆积技术，以羟基铝、铬、铬铝和铁铝聚合离子为客体，制备出一元金属和二元金属柱撑二硫化钼复合材料，并采用XRD、EDS、DSC、SEM、IR、BET、GC等分析手段对材料结构和性能进行表征。研究表明，一元金属柱撑材料Al-MoS₂的层间距为1.488～1.599nm，具有Keggin结构的Al₁₃⁷⁺以三重轴垂直于主体板层的取向嵌入到二硫化钼板层间；Cr-MoS₂的层间距为1.319～1.341nm，铬离子可能以四核聚合物Cr₄⁶⁺的形式进入二硫化钼层间域；通过取代反应，将铝引入Cr₄⁶⁺离子和将铬、铁引入Keggin离子制备出二元金属柱撑材料Cr／Al-MoS₂和Fe／Al-MoS₂，其层间距分别为1.201～1.501nm和1.163～1.446nm。实验表明，在一元羟基金属柱撑液中，当异金属离子加入量较少时，不改变聚合离子结构而形成取代型羟基离子。但随着异金属离子加入量的增加，原水解平衡遭到破坏，所制得复合柱撑材料的层间距和结晶度会逐渐降低。热分析表明，羟基金属柱撑二硫化钼提高了二硫化钼的热稳定性，而二元金属复合柱撑材料又进一步改善了一元金属柱撑材料的热稳定性。苯饱和催化加氢反应研究表明，柱撑材料Al-MoS₂、Cr-MoS₂和Cr／Al-MoS₂、Fe／Al-MoS₂的催化加氢性能显著优于未柱撑的2H-MoS₂和Raney Ni催化剂；在相同加氢实验条件下，Cr-MoS₂的催化性能略优于Al-MoS₂；结晶度较高的二元金属复合柱撑材料的催化活性优于一元金属柱撑材料。