【摘 要】
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淀粉基Pickering乳液由于其成本低、可降解、绿色环保等特点,近些年受到了广泛的关注与研究,淀粉颗粒作为稳定剂应用于Pickering乳液主要是通过疏水改性和降低颗粒粒径两种方式实现的,辛烯基琥珀酸酐(octenyl succinic anhydride,OSA)酯化和酸水解是常用的疏水改性和减小颗粒粒径的方法,因此本文研究了辛烯基琥珀酸淀粉酯酸水解后对Pickering乳液的稳定性影响,将为
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淀粉基Pickering乳液由于其成本低、可降解、绿色环保等特点,近些年受到了广泛的关注与研究,淀粉颗粒作为稳定剂应用于Pickering乳液主要是通过疏水改性和降低颗粒粒径两种方式实现的,辛烯基琥珀酸酐(octenyl succinic anhydride,OSA)酯化和酸水解是常用的疏水改性和减小颗粒粒径的方法,因此本文研究了辛烯基琥珀酸淀粉酯酸水解后对Pickering乳液的稳定性影响,将为扩大淀粉在Pickering乳液中的应用提供理论依据。通过对辛烯基琥珀酸玉米淀粉酯(octenyl succinic anhydride corn starch,OSACS)进行不同时间(1 d、2 d、3 d、4 d、5 d)的盐酸水解处理,并将所得样品制成Pickering乳液,研究OSACS经盐酸处理后理化性质的变化以及其对Pickering乳液稳定性的影响,发现OSACS经盐酸(1 mol/L)水解处理5 d后,淀粉颗粒被严重侵蚀,大部分破碎成更小的颗粒,颗粒平均粒径由18.09μm降至6.22μm;与原玉米淀粉相比OSACS的红外图谱在波数1750 cm-1和1574 cm-1附近均出现新的吸收峰,表明淀粉中的羟基被OSA的酯羰基和羧基取代,且随着酸解时间的延长峰强度逐渐降低;玉米淀粉经OSA酯化后糊化温度降低,热降解温度降低,说明OSA基团的引入使淀粉结构变得松散,使得热稳定性降低,盐酸溶液处理后的样品糊化温度继续降低,热转变温度范围变宽;盐酸溶液水解处理后淀粉颗粒的结晶度升高。将OSACS以及盐酸溶液水解处理后的样品制成Pickering乳液,研究发现取代度为0.0203的OSACS颗粒稳定的乳液液滴尺寸较小且均匀致密,盐酸酸水解样品制成的乳液液滴变大且不均匀;取代度为0.0203的OSACS具有优良的乳化性能,能够制备出较为稳定的Pickering乳液;乳液的流变学特性表明,OSACS经盐酸溶液水解处理前后所制成的Pickering乳液均呈现剪切稀化现象,取代度为0.0203的OSACS具有耐高速剪切的特性,而且具有形成粘弹性凝胶的性质。结果分析发现,在微米级粒径的变化并未对Pickering乳液的稳定性产生显著影响,而OSA基团在Pickering乳液的稳定性中起到了主导作用。通过对OSACS进行不同时间(1 d、2 d、3 d、4 d、5 d)的硫酸水解处理,并将所得样品制成Pickering乳液,研究OSACS经硫酸处理后理化性质的变化以及其对Pickering乳液稳定性的影响,研究发现在硫酸溶液(3.16 mol/L)水解处理OSACS的过程中,随着硫酸溶液水解处理时间的增加,OSACS的取代度由0.0203迅速降低直至检测不出;在酸水解初期(1~2 d),虽然表面被严重侵蚀,但颗粒结构依然保持,在经过硫酸水解5 d后,淀粉颗粒由18.09μm破碎至214.90 nm颗粒;随着酸水解时间的延长淀粉颗粒上的酯化基团不断被水解;OSACS经硫酸溶液处理后,焓值升高,淀粉颗粒的结晶度不断升高。将OSACS以及硫酸溶液水解处理后的样品制成Pickering乳液,研究发现纳米级颗粒的粒径尺寸越小,所稳定的乳液液滴尺寸越小,分布越均一,乳化性能越好;乳液的流变学特性结果发现所有乳液均呈现剪切稀化现象,而且纳米颗粒粒径越小所稳定的乳液黏度、损耗模量和储能模量越高。结果分析发现,在硫酸水解过程中,在纳米级别粒径的变化对乳液的稳定性有显著影响,粒径越小乳液稳定性越强。通过将OSACS经硫酸处理5 d得到的辛烯基琥珀酸淀粉酯微粒在不同条件下(不同颗粒浓度、不同油相体积、不同Na Cl浓度、不同p H值)制备成Pickering乳液,探究在不同条件下辛烯基琥珀酸淀粉酯微粒稳定Pickering乳液的规律,结果发现随着颗粒浓度的增加,乳液的液滴粒径尺寸不断减小,乳液稳定性不断增加,乳液的表观黏度、储能模量和损耗模量也不断增加;随着油相体积分数的减小,乳液的液滴粒径在不断减小,但稳定性分析无显著差异,乳液的流变学分析结果显示,油相体积分数越高,乳液的表观黏度、储能模量和损耗模量越高;随着Na Cl浓度的增加,乳液液滴的平均粒径不断增加,乳液的稳定性降低,乳液的流变学分析结果显示,随着盐浓度的增加表观黏度呈现出先增加后下降的趋势;随着p H值的增加,乳液液滴的平均粒径不断减小,乳液的稳定性增加,乳液的流变学分析结果显示,在p H值为11时,乳液的表观黏度、储能模量和损耗模量最高。
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