低熔点合金晶界扩散处理Nd-Fe-B烧结磁体研究

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高矫顽力烧结Nd-Fe-B永磁材料在很多功能器件中具有重要的应用。常规方法制备高矫顽力Nd-Fe-B磁体需要添加大量的重稀土元素Dy/Tb,同时导致剩磁和最大磁能积的下降。采用晶界扩散技术,可以在大幅提高矫顽力的同时几乎不降低剩磁,是本领域的研究热点和重点。本研究利用重稀土元素Tb与Pr、Cu、Al合金元素设计了低熔点合金扩散源,主要研究了低熔点合金的润湿行为,界面冶金反应,扩散行为与边界结构,富Tb壳层与磁硬化,矫顽力强化机理等,实现了快速高效制备低重稀土高矫顽力钕铁硼磁体。设计了 原子百分比为 Tb70Cu30、Pr52 5Tb17 5Cu30、Pr60Tb20Al20 和Pr60Tb10Cu15Al15低熔点合金作为扩散源,以5 mm厚N50钕铁硼磁体为原始磁体,经扩散处理,磁体的矫顽力均大幅提高,从初始11.9kOe分别提高到20.4 kOe,21.9 kOe,21.9 kOe和23.2 kOe。组织结构分析发现,四种合金扩散处理的磁体中Nd2Fe14B晶粒表层均形成富Tb壳层结构,其中Pr60Tb10Cu15Al15处理的磁体扩散深度更深,富Tb壳层更薄、分布更均匀,相界面光滑平直,并且形成连续的Ia3-Nd203薄层晶界相,边界富Tb壳层磁硬化和晶界相去磁交换耦合增强的共同作用,是低熔点合金晶界扩散磁体矫顽力大幅提升的主要原因。为了更好地理解低熔点稀土合金的扩散行为,研究了 900℃时合金与N50基板的润湿性。结果表明,Tb70Cu30合金与N50基板润湿性最差;与Pr52.5Tb17.5Cu30合金相比,添加了 Al 元素后,Pr60Tb20Al20和 Pr60Tb10Cu15Al15合金的润湿和铺展能力明显提高,有利于快速高效晶界扩散。这也很好地解释了 Pr60Tb10Cu15Al15合金晶界扩散磁体沿深度方向组织结构更均匀、矫顽力更高的现象。研究了不同温度下低熔点合金带与N50磁体界面冶金反应,结果表明:Pr52 5Tb17.5Cu30合金在700℃发生Tb元素晶界扩散;但随着温度升高到800℃,在界面处形成约30 μm厚的近Tb2Fe14B扩散层;温度进一步升高到900℃,在近Tb2Fe14B层上又形成一层异常长大的近Tb2Fe14B晶粒,这种Tb元素在表层晶粒的富集,不利于晶界扩散的进行。Pr60Tb20Al20合金在700℃时界面形成Tb(Fe,Al)2过渡层;800℃时,Tb(Fe,Al)2过渡层进一步增厚;900℃时,Tb(Fe,Al)2熔解,Tb元素进行晶界扩散。而Pr60Tb10Cu15Al15合金在700℃时Tb元素发生晶界扩散,800℃时在界面处形成~3μm厚的近Tb2Fe14B晶粒;900℃界面无明显变化。在此基础上,提出采用Pr60Tb10Cu15Al15合金作为扩散源,进行“低温+高温”的两步扩散处理,结果表明,低温扩散时Tb元素以晶界扩散为主,随扩散温度升高,以体扩散为主,形成较连续均匀的富Tb壳层结构,磁体矫顽力提高了 13 kOe。研究还发现,低熔点稀土合金在平行与垂直取向方向上的扩散行为存在明显差异,平行取向方向的晶界扩散更充分,富Tb壳层更连续,分布更均匀。Pr60Tb10Cu15Al15扩散磁体边界的元素浓度分布表明,薄层晶界和角隅晶界处Tb元素浓度分布存在较大差异:薄层晶界处的富Tb壳层中的Tb浓度基本一致,壳层结构以界面冶金反应形成;角隅晶界处富Tb壳层中的Tb浓度呈梯度分布,壳层结构以固态扩散形成。
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