在绿色化学的发展趋势下,设计、合成可循环利用的高性能荧光探针成为目前荧光探针研究领域极具前景的发展方向。本文设计合成了高灵敏度、高选择性的含有不饱和双键的小分子荧光探针,研究其与目标离子的络合机理。然后将含有不饱和双键的小分子荧光探针与丙烯酰胺共聚,制备出具备高透明度、高亲水性的高分子水凝胶荧光探针用于检测金属离子,再利用金属离子络合剂使其与目标离子解络合,从而实现荧光探针再生,并研究高分子水凝胶荧光探针再生和循环使用过程中的识别性能。本论文的主要研究内容如下:（1）以罗丹明6G和水合肼为原料设计合成了N-罗丹明6G内酰胺-N’-丙烯酰氧基肼,利用红外光谱和核磁共振氢谱等表征手段对其结构进行了表征;利用紫外吸收光谱和荧光发射光谱研究其荧光性能和检测金属离子的能力。然后将其与丙烯酰胺共聚合成高分子水凝胶,得到水凝胶荧光探针,考察了水凝胶荧光探针对金属离子的检测性能以及可再生性能。（2）以罗丹明6G和羟乙基肼为原料设计合成了N-罗丹明6G内酰胺-N’-丙烯酰氧基羟乙基肼,利用红外光谱和核磁共振氢谱等表征手段对其结构进行了表征;利用紫外吸收光谱和荧光发射光谱研究其荧光性能和检测金属离子的能力。然后将其与丙烯酰胺共聚合成高分子水凝胶,得到水凝胶荧光探针,考察了水凝胶荧光探针对金属离子的检测性能以及可再生性能。（3）另外,以甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA）为反应单体,二甲基丙烯酸丙三醇酯（GDMA）为交联剂制备树脂P（HEMA-GDMA）;以甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA）为反应单体,以二甲基丙烯酸羟乙酯（EGDMA）为交联剂制备树脂P（HEMA-EGDMA）;利用（3-巯丙基）三甲氧基硅烷（MPS）改性上述两种树脂得到二元多孔螯合树脂P（HEMA-GDMA）-SH和P（HEMA-EGDMA）-SH。通过红外光谱、核磁共振氢谱、环境扫描电镜、X射线衍射、元素分析等表征手段对两种改性后的鳌合树脂进行了结构表征,并考察了两种鳌合树脂对Pb²⁺的吸附性能。本文的创新之处在于:1.设计合成了两种具有新型结构的小分子荧光探针,对合成化合物的荧光性能进行了研究,结果显示,化合物具有良好的荧光性能,并具有用作金属离子荧光探针的潜力。2.将合成的小分子荧光探针与丙烯酰胺共聚制备了两种水凝胶荧光探针,并通过金属离子络合剂实现了水凝胶荧光探针的荧光团再生和循环利用。3.合成了两种新型的二元多孔树脂,并利用MPS对其改性得到相应的二元多孔螯合树脂,并研究二元多孔螯合树脂对Pb²⁺的吸附性能。