论文部分内容阅读
本文研究了以脱脂麦胚为原料提取制备棉子糖的工艺流程并对提取制备过程中各工艺条件进行优化;对最佳工艺条件下制得产品进行质谱分析、红外光谱分析、核磁共振分析、X射线衍射分析,并参照国家标准对制得棉子糖的理化指标进行检验。1.对脱脂麦胚中棉子糖的提取工艺进行研究,利用单因素试验分别考察了乙醇溶液浓度、提取温度、料液比和提取时间等对棉子糖浸出率的影响,而后在此基础上采用四因素三水平的正交试验法,依据方差分析确定较优提取条件:乙醇溶液浓度75%,提取温度50℃,料液比1︰13,提取时间2.5 h。在此条件下,棉子糖的浸出率为83.65%。2.优化了活性炭在醇体系、水体系的脱色条件,并对两种体系中活性炭在最优脱色条件下的脱色效果进行对比,选择合适的脱色体系。醇体系最佳脱色条件的确定:在实验所得棉子糖醇提液中利用单因素试验分别考察活性炭用量、脱色温度、pH值、脱色时间等对脱色效果的影响,而后在此基础上采用三因素三水平响应面分析法,依据回归分析可知,调节醇溶液pH 5.0,添加4%(w/v)活性炭,在50℃下脱色2 h,可取得最佳脱色效果。水体系最佳脱色条件的确定:将试验所得棉子糖醇提液旋转蒸发除去乙醇后添加不同比例水,进行脱色试验,确定最适加水量,而后分别考察活性炭用量、脱色温度、pH值、脱色时间对脱色率及总糖损失率的影响,可知在水体系中调节溶液pH 4.5,添加1%(w/v)活性炭,在50℃下脱色1.5 h,可取得最佳脱色效果。取等量提取液,在相应最适条件下脱色,对比不同体系下的脱色效果。可知在水体系、醇体系中使用活性炭脱色均可取得较好脱色效果,但由于水体系需蒸发除醇再加水,工艺较为复杂,选择在醇体系中脱色。3.采用结晶法对脱色液中棉子糖进行初步分离,将脱色液浓缩后,加入一定比例乙醇低温下粗结晶,可得到大部分棉子糖粗品。将棉子糖粗品加热溶于70%乙醇低温下重结晶一定时间,可得到棉子糖晶体。4.确定脱脂麦胚中棉子糖的制备工艺流程为提取,脱色,粗结晶,重结晶。最佳工艺条件下制得产品纯度达99%,得率为2.3%(相对于原料脱脂麦胚)。产品的质谱分析、红外光谱分析、核磁共振分析、X射线衍射分析结果证实其为棉子糖,且各项理化指标均符合国标要求。