黄芩茎叶化学成分研究

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黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi)是我国一种传统中药,主要产于我国北部,为唇形科植物,药用其根。由于连续数年对野生黄芩的肆意采挖,使得现存野生黄芩资源量难以满足人们的需求,大面积的人工种植有效地弥补了短缺现状,但黄芩茎叶未被利用就被丢弃的现象也普遍存在。20世纪80年代初,诸多学者就黄芩茎叶的药理活性展开广泛的研究,证明具有较强的抗病毒、抗炎、抗氧化、降血脂和较强的记忆改善作用。本研究则侧重于黄芩茎叶提取与分离工艺及提取物的成分解析与鉴定研究,以黄芩茎叶为原料,以探索其黄酮类化合物的最佳提取和分离条件为目的,借助现代仪器分析和检测,对产物进行了成分分析和结构鉴定。首先,本研究通过反复实验,对黄芩茎叶中总黄酮的提取工艺进行了研究。采用水提取法,并通过调节PH,经过大孔树脂的吸附与解吸提取总黄酮的工艺,得到最优提取条件为:料液比1∶25,煎煮时间为2小时,盐酸调节提取液PH1~4,离心得到清液后通过预处理过的大孔树脂(AB-8)进行吸附,95%乙醇对其进行解吸附,流速为2mL/min。其次,该研究采用传统植化分离手段和现代分离技术,包括大孔树脂、聚酰胺等常压柱色谱,制备薄层色谱法,制备高效液相色谱法等技术进行分离纯化。首先以聚酰胺薄层实验为先导,薄层条件为:展开剂为二氯甲烷:甲醇:甲酸(50:48:2),显色剂为1%三氯化铁乙醇溶液,展开时间为约15分钟;然后采用聚酰胺柱色谱对黄芩茎叶提取物进行粗分,采用干法上样,上样量与聚酰胺比例为1:50,冼脱剂为二氯甲烷与甲醇体系梯度冼脱,采用不同配比的二氯甲烷与甲醇(10:1,8:1,5:1,2:1,1:1)冲洗色谱柱,TCL合并流份,通过制备型液相对其进一步纯化分离。其中,色谱柱选用SymmetryPrepTMC18(7.8×150mm,7um),流动相用甲醇与0.1%甲酸水。分离过程方便、快捷,适合黄芩茎叶黄酮类单体化合物的分离制备。最后,从黄芩茎叶水提物中提取得到黄芩茎叶总黄酮,经进一步分离纯化,得到5种黄芩茎叶单体化合物成分。通过理化性质分析以及现代波谱技术包括UV、IR、MS、13CNMR、1HNMR等技术对分离所得的单体化合物进行化学结构解析与鉴定,最终确定为:白杨素-7-O-β-D葡萄糖醛酸苷、黄芩苷、野黄芩苷、芹菜素-7-O-β-D、葡萄糖醛酸苷及红花素-7-O-β-D葡萄糖醛酸苷。黄芩茎叶作为黄芩副产物在我国资源丰富,极具开发价值,本研究通过对黄芩茎叶的化学成分研究,明确了其中的上述5种黄酮类化学成分,为开发新型、高效、安全的药物提供科学依据。
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