新型功能硅烷偶联剂的催化合成、表征与研究

来源 :曲阜师范大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:asunsky1
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随着有机硅产品应用领域的不断拓宽、品种和数量的不断增长,有机硅产品已经成为其他化学品所无法替代而且又必不可少的关键材料。有机硅材料作为一类性能优异的新型合成材料,广泛应用于航空航天、电子电气、纺织、轻工、建筑、机械、医疗、食品、运输等各个行业。目前,硅烷偶联剂以其独特的性能和显著的改性效果使其用量大幅度上升,其应用领域也在不断扩大。本文通过硅氢加成反应合成了一系列新型的硅烷偶联剂,并合成出了两种磺酸与有机锡氧化物的复合催化剂,利用X-射线单晶衍射表征了其结构,并评价了其在合成硅烷偶联剂反应中的催化活性。1,制备了Karstedt催化剂氯铂酸-C12H24Si4O4(四甲基四乙烯基环四硅氧烷),该催化剂具有良好的选择性和较高的催化活性。将该催化剂用于催化硅氢加成反应合成了新型功能硅烷偶联剂—γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二氯硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三乙氧基硅烷及γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二乙氧基硅烷。利用元素分析、IR、1H NMR确证了产物的结构。探讨了催化剂配体种类、催化剂用量、反应温度、反应时间、原料配比等对产物产率的影响。2,以甲基二氯硅烷和α-十六烯、辛烯为原料,采用自制的Karstedt催化剂催化合成了国内尚未有生产的新型含氯硅烷偶联剂—十六烷基甲基二氯硅烷和辛基甲基二氯硅烷,利用元素分析、IR、1H NMR对产物结构进行了表征,对反应的最佳工艺条件包括催化剂配体的种类、催化剂的用量、反应的温度、反应的时间、原料的配比等进行了研究。3,以1-癸烯和三乙氧基硅烷、甲基二乙氧基硅烷为原料,以Karstedt催化剂—氯铂酸-C12H24Si4O4作为硅氢加成反应的催化剂,成功合成了新型含长链烷基的硅烷偶联剂—癸基三乙氧基硅烷和癸基甲基二乙氧基硅烷,利用元素分析、IR、1H NMR表征了产物的结构,探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应温度、反应时间、原料配比等因素对产物收率的影响。4,合成了两种磺酸与有机锡氧化物的复合催化剂—对甲苯磺酸-二丁基氧化锡催化剂、对甲苯磺酸-三苯丁基氧化锡催化剂,获得了它们的单晶,用X-射线单晶衍射表征了其结构。首次将该复合催化剂用于催化乙烯基三甲氧基硅烷与乙二醇单甲醚的酯交换反应,获得了满意的结果,产物乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷的收率分别达到了75.89%、70.12%,收率比文献方法提高了十个百分点。此类催化剂比铂催化剂廉价易得,为硅烷偶联剂的合成提供了一种新颖实用的好方法,具有较高的工业生产价值。
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