环境激素类污染物的荧光动力学分析新方法研究

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本文通过筛选得到几个新的指示反应,采用高灵敏的荧光动力学分析技术,建立了若干种测定不同有机环境激素的新方法。其主要研究成果如下: 1. Fenton试剂可以氧化罗丹明B使其荧光猝灭,五氯酚对该猝灭反应具有抑制作用,EDTA的加入增加了测定反应的稳定性和方法的灵敏度,据此建立了动力学荧光法测定五氯酚的新方法。当Fenton试剂中催化剂以Fe(Ⅲ)、EDTA-Fe(Ⅲ)、EDTA-Fe(Ⅱ)形式存在时,该方法的线性范围分别为0.04~0.48μg/mL,0.012~0.48μg/mL, 0.0024~0.08 and 0.02~0.24μg/mL,检测限分别是0.0038 μg/mL,0.00096μg/mL, 0.0008μg/mL。将该方法用于混合酚合成样品和环境水样中五氯酚的测定,回收率在97%~103.9%之间。 2. Fe(Ⅲ)与H<,2>O<,2>在酸性条件下产生的强氧化基团羟基自由基(·OH)能氧化荧光试剂罗丹明6G,使其荧光猝灭,体系中痕量双酚A的存在对该猝灭显著抑制。据此建立了阻抑动力学荧光法检测双酚A的新方法。方法的线性范围为0.024~0.4 μg/mL,检出限为0.009 μg/mL。用于环境水样、河底泥、风干土、聚碳酸酯树脂塑料制品及牙齿填料中双酚A的测定,结果满意。并初步探讨了可能的反应机理。 3.在盐酸介质中,类Fenton试剂(Fe(Ⅲ)+H<,2>O<,2>)氧化罗丹明B使其荧光猝灭,痕量2,4-二氯酚的加入对反应明显阻尼,基于此建立了一种动力学荧光法测定痕量2,4-二氯酚的新方法。方法的线性范围为0.04~0.8μg/mL,检测限为0.012μg/mL。将该方法用于七种环境水样中2,4-二氯酚的测定,加标回收率在93.5~108.0%之间。 4.在弱酸缓冲介质中,罗丹明6G对邻苯二甲酸二辛酯的荧光具有增敏作用,据此建立了一种增敏荧光法快速测定邻苯二甲酸二辛酯的新方法。邻苯二甲酸二辛酯浓度在0.944~11.328 ug/mL范围与体系荧光增强程度呈线性关系,方法检出限为0.020 ug/mL,相关性系数γ=0.9996。用于自来水、地表水、雨水、受污染河水、河底泥、一次性塑料袋、饼干内包装中邻苯二甲酸二辛酯含量的测定,结果满意。
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