本论文致力于研究电喷雾离子化技术在贵金属纳微结构制备中的应用及其作用机理。通过改变宏观的外部合成条件来精确地控制贵金属纳微结构的制备与组装过程,最终实现贵金属纳微结构的可控制备。同时,通过电子显微学技术及质谱检测技术等科学研究手段对样品进行了相关表征,研究了不同合成条件对贵金属纳微结构的影响。另外,本论文尝试了基于电喷雾离子化技术制备螺旋状的金纳米组装体,并研究了电调控下的Au与手性分子之间的相互作用。第一章介绍了有关贵金属纳微结构的制备方法和电喷雾离子化相关的应用背景及研究现状;第二章介绍了基于喷雾辅助产生的微液滴中金纳米晶的制备,研究了温度、前驱体浓度和外加电压对金纳米晶的形貌和尺寸的影响,并尝试对各类合成条件对形貌和尺寸的影响机理做出科学的解释;第三章介绍了采用电喷雾离子化技术可控地在氧化铜纳米线上组装银的纳米颗粒,制备出了蒲公英状半导体-金属复合分级纳米结构,并研究了离子化的金属前驱体由离子状态到单质状态的转变过程;第四章介绍了基于电喷雾离子化技术制备螺旋状的金纳米组装体的研究,并对该结构在表面增强拉曼光谱中的应用做了初步探索,简要阐述静电调控金属-手性分子相互作用的一般过程;第五章为结论与展望。本论文对上述基于电喷雾离子化技术的贵金属纳微结构的制备条件及形成过程进行了详细的讨论,为进一步扩展电喷雾离子化技术在纳微结构组装方面的应用奠定了研究基础。