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手性现象在自然界中普遍存在。手性高效液相色谱对手性药物对映体进行分析和分离成为当前的手性研究热点之一，开发一些新型手性固定相材料成为发展手性色谱技术的前沿领域之一。在综述了手性分离技术现状的基础上，合成了一种新的纤维素衍生物，得到一种新的键合型手性固定相(ChiralCNIC)，结合HPLC研究它的手性分离识别能力。本论文的主要内容包括: (1)对手性分离技术在新药研究中的意义、手性固定相及商品手性柱的发展现状进行综述。 (2)以微晶纤维素为原料，通过溴代、叠氮化和酯化反应得到一种新的6-叠氮-6-脱氧纤维素-2，3-(3，5-二氯苯基氨基甲酸酯)，再采用施陶丁格反应将其键合到氨丙基硅胶表面，得到一种新的键合型纤维素手性固定相(ChiralCN IC)。采用红外光谱、核磁共振氢谱、热重分析和扫描电镜等手段对手性固定相进行表征。 (3)对ChiralCN IC在正相、反相和极性有机相条件下对手性分析物的分离识别展开研究，同时还考察了ChiralCN IC在含非标溶剂流动相中的稳定性和分离性能。结果表明，这种新的键合型纤维素手性固定相在正己烷-醇的流动相（正相条件）中对22种手性底物都表现出良好的识别能力，对其中的17种实现了基线分离;在正相条件下ChiralCN IC对大多数手性化合物的分离效果要优于反相和极性有机相模式，反相模式对样品6、11-13、21的分离有显著改善;同时，在流动相中添加三氯甲烷和四氢呋喃笋可在一定程度上改善了某些样品的分离效果，且能显著提高色谱柱对手性样品的载样量。 (4)最后，对ChiralCN IC、β-环糊精手性固定相(ChiralFisten MDCP)、涂覆型纤维素手性固定相(ChiralCN OD)和其他键合型纤维素手性固定相(ChiralCNIB)在分析和分离手性样品方面的性能进行比较研究。结果表明，手性选择剂的骨架结构、手性选择剂与硅胶间的结合方式、苯氨基甲酸酯上的衍生基团等对手性固定相材料的分离性能产生极大的影响;ChiralCN IC和ChiralCN IB在拆分Fmoc-氨基酸对映体中表现出分离识别的互补性，还意外发现了由手性固定相衍生基团改变引起的对映体洗脱反转现象。