六方氮化硼(h-BN)具有优异的高温抗氧化性、化学稳定性、优异润滑性能、高的热导性、良好的中子吸收性能以及良好的透波性能等，因此广泛用于机械、冶金、电子、航空航天等高科技领域。多年来，人们发展了化学气相沉积法、溶剂热法、高温高压法等，寻求绿色环保、节能的合成路线来制备纳米氮化硼材料。本文作者在已有工作基础上，以化学气相沉积法(CVD)为主要合成方法，以低毒的硼酸甲酯(TMOB)为硼源原料，系统的研究了各种关键因素对氮化硼纳米球体的影响，并在此基础上，成功制备出氮化硼纳米绒球和氮化硼／碳纤维复合材料，采用多种分析手段进行表征，分析了其生长机理，得到一些具有较高学术价值的研究成果，具体如下：(1)研究了硼源物质预热处理、反应系统内负压、冷阱收集产物方式对氮化硼纳米球体形貌、成分、粒径分布以及产量等的影响；发现无论在上述哪一种实验条件下，氮化硼纳米球体的成分变化很小，而形貌、粒径、产量存在明显差异。当反应系统保持一定真空度，并采用冷阱收集产物时，所得样品粒径最小且均一，产量也得到提高。(2)研究了CVD反应温度对氮化硼纳米球体粒径、成分及形貌的影响。当反应温度为950℃时，所得产物的形貌为规整的、表面光滑的球形，其粒径最小，约为60nm左右，粒径均一，没有孪晶；随着CVD反应温度的提高，产物中硼氮元素的摩尔比接近1：1，碳、氧等杂元素含量下降，但氧元素含量保持较高的水平，不低于5％；无论CVD反应温度高低，在800～1300℃范围内，所得产物主要成分是h-BN，其含量随温度升高而增加，同时形貌变得不规则。(3)在900℃下合成了BNO纳米粒子，其形貌为球形，可发挥“微轴承效应”，具有良好的抗磨损性能，最大无卡咬负荷达到750N，高于BN纳米微球，BNO纳米微球中氧的含量为16％，BNO纳米粒子中的氧元素有利于其抗磨损性能的提高。(4)通过二次外延生长法，可以制备出绒球状的BN纳米粒子，该产品保持球形形貌，内核为初始BN纳米球核，外层为卷叶状BN组成的绒膜，绒膜厚度约在50nm左右。产品表面绒膜的形貌受外延生长温度控制。反应温度较低时，表面仅生长出稀疏的粒状突出物，尺度约在10～20nm左右；随着温度的升高，纳米绒球粒径进一步增加，绒膜外层全部为卷叶状突出物所覆盖，每片卷叶状BN的长度约在30～50nm左右。整个外延生长过程中，BN纳米绒球一直保持球形形貌。(5)二次外延生长过程是凝聚生长过程，这一合成路线能制备一种全新的、内为光滑球体外为绒膜的氮化硼纳米绒球。凝并在球核表面的中间产物受到初始BN球核在空间上的诱导作用，随着温度的升高，突出物倾向沿着垂直于球面的方向向外生长，形貌由普通的粒状转变为卷叶状；绒膜的厚度均匀一致，产品得以保持规整的球状形貌，绒膜中卷叶状的BN结构利于氧杂元素的脱除，同时增加了比表面积。(6)通过原位外延生长法，可以制备出具有较高比表面积的BN／Cf复合材料，其表面为绒毛状的氮化硼薄膜，厚度均匀，约为150～200nm，氮化硼绒膜与碳纤维表层紧密结合，无开裂、脱落。表面的氮化硼绒膜与碳纤维的结合程度，取决于碳纤维表面预处理的方式，先期在表面通过原位化学反应引入硼源物质，形成保护膜，可以避免碳纤维在整个反应过程中受到气相侵蚀而影响氮化硼绒膜与碳纤维的结合程度，该复合材料的比表面积大幅提高，达到96m~2／g。