层状过渡金属二硫族化合物TMD是一种典型的二维类石墨烯材料。近十几年来由于其在少层至单层的条件下具有新奇的物理化学特性而受到广泛的研究。TMD材料的一般化学式为MX2，其中M=transition metal，X=S，Se，Te。TMD材料层内通过强的M-X共价键形成MX6的八面体(1T)或者三棱柱(2H)，层间通过较弱的范德瓦耳斯力结合，因而通过各种物理或者化学的剥离方法可以得到少层甚至单层稳定存在的二维MX2材料，极大地拓展了MX2的物理化学性质以及在各个领域的应用。　　从能带结构的角度来区分，TMD材料可以分为半导体性和金属性两大类。其中第VIB族的过渡金属二硫族化合物为典型的具有半导特性的TMD材料，以MoS2为代表。MoS2具有1T,1T，2H，3R等多种晶相，其稳定相为半导体性的2H相。MoS2的边缘具有合适的氢吸附能，因而被视为一种理想的代替贵金属的非贵金属催化剂。然而由于较差的电子导电率和缺乏足够的活性位点，本征MoS2的电催化活性仍然不够理想。过渡金属原子（TM=Fe，Co，Ni，etc）掺杂是一种简易有效的手段从提高导电率和增加活性位点两个方面对MoS2的电催化性能进行改性。然而均相掺杂受制于TM-S与Mo-S之间配位方式的不同而难以实现。第VB族的过渡金属二硫族化合物是另一类典型的金属特性的TMD材料，其中以2H-TaS2为代表。本征的2H-TaS2在低温下同时存在电荷密度波(CDW)与超导两种电子状态。早期的研究发现通过插层或者高压的方式可以抑制2H-TaS2中的CDW可以增强其超导特性。　　本文分别选取MoS2以及2H-TaS2作为研究对象，结合实际应用提出改性制备的方法并深入探讨两类TMD材料的基本物性与应用之间的相互联系。对于半导体特性的MoS2体系，以钴原子掺杂MoS2为例提出了一种固相反应路线，通过快速升温与淬冷抑制杂相CoSx的形成，获得了Co原子均匀掺杂的化合物CoxMo1-xS2。相比于本征的MoS2粉体，CoxMo1-xS2具有更优异的产氢性能。密度泛函理论计算(DFT)发现Co原子掺杂在MoS2的禁带中形成中间带，提高了材料的导电性，并降低了产氢过程中的电荷转移势垒，因此提高了MoS2的电催化活性。对于金属性的2H-TaS2体系，采用剥离-再堆叠的方式使TaS2的层与层之间发生扭转，破坏其晶体对称性。超导性能表征证实2H-TaS2中的CDW被有效地抑制，同时超导转变温度从0.8K提高到3K。通过DFT计算发现超导增强的根本原因在于层与层的界面处费米面附近的电子态密度增加并进行了重新分布。