纳米氧化铝作为一种很重要的纳米材料,在电子、化工、精细陶瓷及航天航空等领域有着广泛的应用,其原料——高品质氧化铝纳米粉体——的制备技术也成为研究人员所关注的热点之一.在众多的制备方法中,真空冷冻干燥法(简称冻干法)以其独特的优势脱颖而出,该法所制粉体具有形状规则、硬团聚少、粒径小且均匀、纯度高、化学均匀性好等优点.可以预见,真空冷冻干燥法将在生物工程、微电子、宇航等高精尖领域发挥重要作用.该文首先介绍了纳米氧化铝的特点、应用及各种制备方法,描述了真空冷冻干燥法制备纳米粉体的原理与特点,概述了该方法的发展历史和研究现状,提出了该技术目前尚待解决的问题,并预测了今后的发展趋势.在前驱体溶液冻结过程的理论研究中,首先介绍了冻结过程在整个工艺中的地位和作用,指出为获得粒径小且均匀、化学均匀性好的粉体,必须快速冷冻前驱体溶液,从而有效控制溶质离析的发生.接着,分别建立了整体冷冻和喷雾冷冻的传热模型,得到了与之对应的温度分布、冻结所需时间、固液界面移动速率等表达式.建立了溶质离析问题的传质模型,得到了溶质的临界扩散速率表达式.通过将固液界面移动速率与溶质临界扩散速率相比较,得出了将溶质离析控制在某一允许范围的各工艺参数间的量化关系式,画出了与之对应的冻结溶液的理论相图.相图表明,喷雾冷冻比整体冷冻能更有效地控制离析的发生.在冻结溶液干燥过程的理论研究中,首先介绍了干燥过程在整个工艺中的地位和作用,指出为获得无硬团聚、化学均匀性好的粉体,必须在干燥过程中避免液相的出现.接着,建立了升华干燥传热模型,得到了第一类边界条件下的干燥层温度分布、升华所需时间、升华界面移动速率和辐射板温度等表达式,所得结果为提高效率、降低能耗提供了量化的指导,并为控制干燥层温度、防止制品的崩解和熔化提供了一定的理论依据.在冻干法制备纳米氧化铝粉体的实验研究中,以廉价的硫酸铝为原料,首次选取次醋酸铝为前驱体,用真空冷冻干燥法制备出平均粒径为10~20nm的氧化铝纳米微粉.提出了前驱体制备及煅烧分解的反应原理;介绍了前驱体溶液的制备、冻干、煅烧和样品测试等实验全过程;并就前驱体选取、溶液浓度、平均冻结速率及冻干工艺等对所制粉体品质的影响进行了讨论.