高熵合金是一种新型合金,一般是由五种及以上的摩尔比相近的元素组成。因此高熵合金拥有更加多样的化学成分和组织结构,从而有望突破传统金属的桎梏,获得更加优良的性能表现。其中,Al0.3Co Cr Fe Ni高熵合金可加工性强,并且具有丰富的相变,受到了科学界的广泛关注。本论文选用铸态Al0.3Co Cr Fe Ni高熵合金,通过激光处理、液氮轧制以及退火的方法对合金进行加工。采用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、三维原子探针（3DAP）、维氏硬度计和拉伸试验机等进行表征分析,以此研究激光处理、液氮轧制以及退火等工艺条件对高熵合金的微观组织结构和力学性能的影响。在激光处理工艺方面,采用不同功率脉冲激光（150 W、250 W、350 W、450W）对铸态Al0.3Co Cr Fe Ni高熵合金进行表面处理。发现激光处理后的高熵合金样品中激光热影响区范围随着激光功率的增大而增大。同时,在激光影响区内部,有1.2μm～3.2μm大小范围的胞状位错结构产生。然后对合金进行退火,发现胞状结构边缘的位错减少,同时有第二相析出。在660℃、700℃退火后,胞状结构边缘析出大量的L12相,尺寸在10 nm以下;胞状结构内部L12相析出不明显。另外,由3DAP结果可知,L12相富含Al、Ni元素,原子比分别达到35%和58%。在800℃退火后,胞状结构边缘和内部均有B2相析出。B2相主要由Al、Ni元素构成,是有序的BCC结构相。在激光处理后,合金的性能由414 MPa提升至475 MPa,在退火后进一步提升至561 MPa,并且保持了33%的延伸率。所以通过激光诱导胞状结构产生,能够有效的调控第二相析出行为,对于铸态合金性能的提升有着显著的作用。在液氮轧制工艺方面,通过交叉轧制和普通轧制的方式对Al0.3Co Cr Fe Ni高熵合金进行轧制变形。交叉轧制变形60%后,样品纤维组织表现为明显的交叉状,并且退火后第二相也呈现交叉析出的特点,这使得其抗拉强度要略高于普通轧制60%样品。随着变形量的上升,普通轧制80%的合金样品性能最高,抗拉强度达到1482MPa,延伸率5.4%。说明液氮轧制能够在提升高熵合金强度的同时,保留更多的塑性。在700℃退火不同时间后,合金的再结晶分数由21.8%增加至87.5%,合金内部小角度晶界减少,位错密度降低,同时有大量的第二相析出。退火10 h样品,已经基本完成再结晶,由第二相强化逐渐代替加工硬化,抗拉强度降低至1175 MPa,延伸率升高到了22.2%。700℃退火不同时间后,主要的析出相有B2相和σ相。B2相富含Al和Ni元素,是有序的BCC结构相,晶格常数a=0.294 nm。σ相是四方结构相,空间群为（136-P42/mnm）,富含Cr、Fe、Co元素。由于σ相与B2相的化学成分互补,所以σ相经常在B2相周围析出,同时二者能够为对方提供元素浓度梯度,促进第二相析出。