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本文采用凝胶前驱体纤维热分解还原法制备了镍、镍-钴、铁、镍-铁四种磁性金属纤维。该法主要以不同金属盐和有机络合剂为原料,通过络合反应形成具有良好可纺性的溶胶,经过干法纺丝纺成前驱体纤维,前驱体纤维再经凝胶化过程、高温热解还原制得相应的金属纤维。通过考察溶胶结构与性能之间的相互关系,对影响溶胶可纺性的因素进行了深入研究;采用IR、XRD、SEM、化学分析等手段对前驱体溶胶的物质结构进行表征,推断出前驱体溶胶的分子结构;在纤维热解还原阶段着重研究了热解气氛、温度、时间等条件对产物纤维物相和晶型的影响,并对前驱体纤维的热分解转变过程进行了研究;最后用矢量网络分析仪分别对四种纤维的电磁参数进行了测试。研究发现,以碱式碳酸镍和柠檬酸为原料,控制反应温度为50℃,柠檬酸/镍离子的摩尔比为1.5:1,制得了具有较好可纺性的含镍前驱体溶胶。该溶胶经干法纺丝成型、凝胶化处理得到含镍凝胶纤维,将其置于管式炉中在氢气气氛中500℃焙烧1.5h制得具有面心立方晶型的金属镍纤维,纤维表面致密,直径均匀,约为10~20μm。对于镍-钴合金纤维采用柠檬酸与碱式碳酸镍、碱式碳酸钴共同作用,控制反应温度为50℃,柠檬酸/(镍离子+钴离子)的摩尔比为1.5:1,制备出具有不同镍钴比例的可纺性溶胶。最后将前驱体纤维在氢气气氛中热解还原得到镍-钴合金纤维。金属铁纤维的制备直接以柠檬酸铁为原料,通过在水溶液中发生溶解-聚合反应,同时用氨水调节pH值至弱酸性,制备出具有很好可纺性的含铁前驱体溶胶。最后在氢气气氛中500℃焙烧2h制得金属铁纤维,纤维表面致密,直径均匀,约为10~15μm。将分别含镍、铁的前驱体溶胶在常温、磁力搅拌下共混,转移至干燥箱中蒸发脱水,从而获得含镍铁前驱体溶胶。最后经热解还原可制得镍-铁合金纤维。对上述四种金属纤维的微波性能研究表明,在2~18GHz频率,镍纤维和镍-钴合金纤维的复介电常数、复磁导率随微波测试频率的增大而降低,表现了较好的频散特性,有望成为一种性能优越的新型电磁波吸收剂材料。