【摘 要】
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聚酰亚胺（PI）分子链包含十分稳定的五元酰亚胺杂环和高密度芳环,且结构规整,拥有卓越的耐热性、尺寸稳定性、耐化学溶剂性等,近年来在柔性显示、电子电气封装等上获得青睐,这些应用对PI透光性要求很高。PI材料的制备工艺对其透光性影响较大,传统的两步法工艺需要对前驱体聚酰胺酸（PAA）在300℃以上亚胺化,这种高温处理不仅能耗大、且容易造成薄膜颜色变深。因此,探索PI的低温亚胺化（不超过200℃）方法和
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聚酰亚胺（PI）分子链包含十分稳定的五元酰亚胺杂环和高密度芳环,且结构规整,拥有卓越的耐热性、尺寸稳定性、耐化学溶剂性等,近年来在柔性显示、电子电气封装等上获得青睐,这些应用对PI透光性要求很高。PI材料的制备工艺对其透光性影响较大,传统的两步法工艺需要对前驱体聚酰胺酸（PAA）在300℃以上亚胺化,这种高温处理不仅能耗大、且容易造成薄膜颜色变深。因此,探索PI的低温亚胺化（不超过200℃）方法和工艺,获得浅色、高透明性PI薄膜意义十分重大。（1）以4,4’-二氨基-2,2’-双三氟甲基苯（TFMB）和3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐（BPDA）为原料制备PAA,然后选取三乙胺（Et3N）、苯并咪唑（BI）、哌嗪（PZ）、喹啉（QL）及异喹啉（YQL）5种有机碱类作亚胺化助剂分别对PAA进行处理。利用红外光谱法测定70℃除去溶剂后的PAA膜的亚胺化程度,以获得亚胺化助剂促进亚胺化效果排序。进一步对PAA膜按最高亚胺化温度为260℃固化1 h制得5种亚胺化完全的PI膜,并对它们的热稳定性、力学性能等进行对比。结果表明,5种亚胺化助剂促进亚胺化效果的排序为BI>QL≈YQL>PZ>Et3N。其中,QL和YQL不仅具有高效的促进亚胺化效果,且对PI膜性能的不利影响较Et3N、BI及PZ更小,制得的PI-QL和PI-YQL的热稳定性及力学性能非常接近,明显优于PI-Et3N、PI-BI及PI-PZ。（2）以QL和YQL为亚胺化助剂,探索它们在尽可能低的温度下促使TFMB-BPDA型PAA亚胺化完全的条件,并对比两种低温亚胺化PI膜和常规高温亚胺化PI膜的热稳定性、力学性能和透光性能。结果表明,按二酐摩尔量的两倍添加QL或YQL于PAA溶液中,在最高亚胺化温度为200℃下固化4 h或5 h,可实现完全亚胺化,进一步在250℃、真空下处理0.5 h除去残留溶剂和亚胺化助剂,所得两种PI膜的热稳定性与拉伸性能相比于常规高温亚胺化PI膜仅略有下降,而断裂伸长率会小幅度增加,透光性能明显变好,400 nm处透光率从4.5%分别提高到34.4%和17.2%,相比之下,QL促进亚胺化效率较YQL更高,制得的PI膜透明性更好。（3）对于TFMB、2,2双[4-（4-氨基苯氧基）苯基]六氟丙烷（BDAF）两种二胺单体与4,4’-（六氟异丙烯）二酞酸酐（6FDA）共缩聚产生的PAA,采用QL为亚胺化助剂得到具有极佳透明性和高韧性的PI膜。探讨了QL存在下低温亚胺化的条件,并改变TFMB:BDAF的摩尔配比为1:0、0.9:0.1、0.8:0.2、0.7:0.3及0.6:0.4制备了一系列低温亚胺化共缩聚PI（FPI）膜。对这系列FPI膜的热稳定性、力学性能、溶解性能及透光性能等进行测试表征。结果表明,QL促进FPI膜的低温亚胺化条件为最高亚胺化温度为200℃下固化2 h,且此低温亚胺化工艺可在维持FPI系列膜良好热稳定性和力学性能的同时,赋予其更好的溶解性和透光性能。随着BDAF比例的增大,FPI膜的透光性能仅略有下降,但韧性与柔性均显著提高。其中,按摩尔比TFMB:BDAF为0.7:0.3制得的FPI-3不仅具有优异的透光性能,400 nm和450 nm处透光率分别达到77.5%和85.8%,且断裂伸长率较未引入BDAF的FPI-0从4.3%提高到10.8%,经180°弯曲测试后能保持完好,具有良好的应用前景。
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