纳米PTCR系列瓷粉的合成、结构与性能研究

来源 :河北大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:hefang1986
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钛酸钡是电子陶瓷元器件的基础母体原料,被广泛的应用于制备高介电陶瓷电容器、多层陶瓷电容器、动态随机存储器等方面,被誉为“电子陶瓷的支柱”。在BaTiO3陶瓷材料中加入微量的某些施主元素,其室温电阻率会大幅度下降而成为半导体陶瓷,并且当温度上升到它的居里温度Tc=120℃左右时,其电阻率将急剧上升,变化达5-8个数量级,这种现象称为PTC (positive temperature coefficient)效应。PTC特性是钛酸钡陶瓷的重要性能,利用PTC陶瓷的这一特性,已经制备出了温度补偿元件、温度传感器、过电流保护器等多种电子元器件,广泛地应用于了生产生活的各个方面。本文首先回顾了目前国内外BaTiO3基PTC瓷粉的研究概况以及各种粉体制备方法,通过分析不同方法的优点和缺点,本文尝试一种全新的合成方法——低温固态反应法来制备纳米BaTiO3基PTC瓷粉。本方法的优点是:工艺简单,反应时间短,产率高;能耗低;主要反应不使用溶剂;对环境污染小,有很高的工业化价值。用此种方法合成PTC瓷粉在国内外尚未见报道。本实验首先利低温固态反应合成了纯相BaTiO3粉体。实验过程:量取计算量的TiCl4,滴加到水中,后加入1:1的氨水调节pH值至7-8。将所得糊状物用去离子水洗涤至无Cl-。取计算量的Ba(OH)2·8H2O(Ba/Ti=1)和其他掺杂元素的醋酸盐(La、Y、Nd、Mn等)与TiCl4在氨水中水解得到的糊状物充分混合,并研磨1h,经100℃烘干后放入马福炉中,800℃焙烧1h,即得到掺杂固溶体粉体固溶体粉体。经XRD物相分析证明,此种方法合成的粉体为立方晶系,掺杂后并没有杂质峰出现。TEM形貌分析,粒子为均匀球形,平均粒径50nm左右。通过制陶实验,研究了不同施主元素(La, Nd, Y等)和受主元素(Mn)对PTC陶瓷材料性能的影响。研究表明,施主元素的加入可有效降低材料的室温电阻,受主元素Mn可以极大的提高材料的升阻比。本文研究了不同施主元素和受主元素的掺杂量对PTC材料室温电阻、升阻比、电阻温度系数等电性能参数的变化规律,并讨论了施受主元素的相互补偿作用,以及各个体系的施受主元素的最佳掺杂量。同时,利用程序可控式无压烧结的方法,讨论了烧结条件(烧结温度、保温时间等)对材料各种电性能的影响,并给予了一定的理论解释,同时确定了各个体系的最佳烧结制度。
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