目前国内外对纯铜标准样品的研制报道较少,已研制出的纯铜标准样品无论涵盖元素种类还是含量范围都不能完全满足高纯阴极铜及标准阴极铜的分析测试要求。本论文针对目前国内外纯铜标准样品研制的技术难题,分别研究了低固溶、高固溶铜基中间合金和Cu-P中间合金的熔炼条件及其时效处理,并对固溶和时效机理进行了解释;以铜基中间合金为基础,采用“六步熔炼法”制备了涵盖18种杂质元素的纯铜标准样品,并对其相关性能及均匀性进行检测。研究结果对我国有色金属标准样品研制具有重要意义。低固溶铜基中间合金熔炼实验表明,随着熔炼温度、熔炼时间、搅拌速度和搅拌时间的增加,元素Sb、Bi、Te、Se、Fe、Co、Cr、Si、Ag、Cd的标准偏差先减小后趋于稳定;随着熔炼温度升高,元素S的标准偏差先减小后增大;元素Se和S在前5 min时标准偏差急剧减小,后随时间延长趋于稳定;随着搅拌速度的加快,元素Cr、Cd的标准偏差先减小后增大;随着熔炼温度、熔炼时间、搅拌速度和搅拌时间的增加,Pb的标准偏差先减小后趋于稳定。Sb、Te、Se等元素微观上由于晶格结构、电负性、原子半径与Cu相差较大,导致与铜极低固溶;宏观上,在预配元素质量分数为1.0%,铜的熔点为1083℃附近时,固溶区域较窄,导致二元合金固溶度较低。Fe、Cr、Si等元素由于微观结构的差异,固溶区域略大于极低固溶元素。Pb与以上元素不同,其在不同温度下呈现不同的晶形结构,且与Cu的熔点相差较大,高温时会发生偏析现象,因此需要添加碳酸钙形成与铜熔点相近的Pb-Ca原子团使二者成分均匀,但碳酸钙加入量过大会导致Pb的损耗增大。高固溶铜基中间合金熔炼实验表明,随着熔炼温度、熔炼时间、搅拌速度和搅拌时间的增加,元素Zn、Sn、Ni、Mn的标准偏差先减小后趋于稳定;随着熔炼温度、搅拌速度和搅拌时间增加,As的标准偏差在前5 min时急剧降低,后逐步增大。Zn、Sn的原子半径与Cu相差不大,因此固溶程度较大,同时Cu-Zn存在α固溶体的有序转变,Cu-Sn在1083℃时固溶范围很大,这些也是导致两种合金元素高固溶的原因。随着熔炼温度的升高、熔炼时间的延长,预配元素的标准偏差逐渐减小最终趋于某一较低值不变。非金属元素As,若熔炼时间过长,温度较高,则会导致烧损。Ni具有与铜相同的面心立方结构,电负性相差较小,因此在高温时能够与Cu无限固溶。针对传统Cu-P二元合金制备的“木炭覆盖法”缺点,本文采用“多层覆盖法”熔炼Cu-P二元合金。随着熔炼温度、熔炼时间、搅拌速度和搅拌时间增加,元素P标准偏差先减小后增大,适宜的熔炼条件为熔炼温度1300℃、时间5 min、搅拌速度150 rpm、时间5 min,该条件下P的标准偏差最小,仅为0.0021%,低于传统方法的0.0046%。P在1083℃与Cu的固溶区域很宽,但由于P本身易烧损和挥发的特性,并不能达到理想的预配效果。实验采用木炭隔绝空气,当反应到达一定温度时,硼砂脱水分解成粘稠状玻璃形态的四硼酸钠,其起到隔绝空气防止红磷挥发氧化的作用。随实验进行,干砂、硼砂和焦炭粉混合物会很坚实的烧结在一起,而湿砂也会烧结成块,因此会进一步阻止磷的挥发。铜基中间合金时效实验表明,随着时效时间、时效温度的增加,Cu-Sb、Cu-Fe、Cu-Si、Cu-Cr及Cu-Zn合金抗拉强度先增大后减小并逐渐趋于平缓;Cu-Pb及Cu-P中间合金抗拉强度先增大后减小。金相结果表明,经时效处理的铜基中间合金出现α固溶相,无气孔缩松等缺陷,合金基体均匀致密。合金元素经过固溶处理后加入到铜中,形成不稳定的过饱和固溶体,经时效处理,饱和固溶体在室温或者较高的温度下分解为第二相,弥散分布的析出相能有效阻止晶界和位错的移动,从而提高合金性能。其中,固溶强化产生的晶格缺陷有利于时效初期为析出相的形核与长大提供有利条件,导致合金硬度在很短的时间内上升到峰值;之后析出相粒子开始聚集长大并逐渐粗化,导致合金力学性能随时效时间延长先变大后变小。采用“六步熔炼法”制备出的纯铜化学标准样品的研制程序符合《有色金属产品分析用标准样品技术规范》（YS/T409）的要求。该方法摒弃了传统多元铜基合金配制中先易挥发元素后难熔元素的加入方式,充分利用合金元素之间的密度、熔点和沸点的差异,分六步加入不同的预配元素中间合金。所制备的标准样品共18种杂质元素,每种元素分五个标准值,元素含量呈梯度上升。所有元素的标准值范围为0.00002%～0.0082%,标准偏差范围为0.00001%～0.0003%,不确定度范围为0.00001%～0.0003%,所有元素工作曲线线性相关系数均大于0.99,表明本标准样品定值结果准确、成分分布均匀,可作为相关分析仪器校准、分析方法评价及纯铜质量测量的实物标准。目前应用于国内外30余家企业。