近红外长余辉发光（NIR-Pers L）材料是一种很有吸引力的多功能材料平台,因其具有自发荧光低、组织穿透能力强、背景散射少、信噪比高以及物理、化学稳定性高等优点,可用于化学、生物医学等领域的实时研究和应用。目前,Cr³⁺掺杂的近红外长余辉发光材料备受关注,但现有研究主要集中在镓酸盐发光材料,且几乎都依赖高能紫外光进行充能来获得余辉;最新报道有关于在体内成像时用组织穿透能力强的红光–近红外激光再充能恢复余辉的镓酸盐材料,但需要体外高能紫外光预充能,红光–近红外光激发充能的效率低,限制了其在体内原位成像的应用。此外,单一模式的生物成像并不能满足实际成像对成像分辨率和灵敏度同时较高的要求,而多模式成像可通过不同模式间的互补满足要求。为了解决Cr³⁺掺杂近红外长余辉发光材料在应用中存在的问题,本文设计了三种新型的Cr³⁺掺杂钛酸盐和锡酸盐体系(Gd₂MgTiO₆、Ga₄SnO₈、Na_0.5Gd_0.5TiO₃)近红外长余辉发光材料,并对其性能进行表征分析。（1）采用高温固相法合成了双钙钛矿结构的Gd₂MgTiO₆:Cr³⁺荧光粉,由于Cr³⁺的能级跃迁,在紫外–可见光激发下,出现了以734和756 nm为中心的两个尖峰（²E→⁴A₂）和一个宽近红外发射带（650–950 nm）（⁴T₂→⁴A₂）,0.25%Cr³⁺掺杂浓度时荧光强度最佳,微秒级荧光寿命。样品可在紫外光区被有效激活,其热释峰在～110℃,在汞灯254 nm光照后持续发光时间可达30 min以上。由于含有Gd,样品也表现有顺磁性,改变Cr³⁺的掺入量可调控磁矩值。同时具有近红外余辉和顺磁性的性能,有望实现光学-磁性双模式成像。（2）采用高温固相法反应获得了Ga₄SnO₈:Cr³⁺荧光粉,由于Cr³⁺的⁴T₂→⁴A₂跃迁,显示以785 nm为中心的宽带发射（650–950 nm）。全光谱276–802 nm光充能后,显示主要在紫外–可见光激发下有效激活,热释峰在～100℃,但在低能深红光–近红外光660–740 nm LED光照下可有效充能且获得近红外长余辉。其荧光强度、余辉强度和热释光强度优化的Cr³⁺掺杂浓度均为0.25%,接近其猝灭浓度0.32%;荧光寿命为微秒级;可用低能深红光–近红外光充能后获得近红外长余辉,避免依赖高能光充能,有望在深红光–近红外光体内原位充能的实时生物成像中得到应用。（3）采用高温固相法合成了钙钛矿结构的Na_0.5Gd_0.5TiO₃:Cr³⁺NIR-Pers L材料。样品在紫外–可见光激发下,展现出以761 nm为中心的宽发射带。在全光谱276–802 nm LED光充能下都能获得余辉。其中,Cr³⁺阳离子充当复合中心,而⁴T₂→⁴A₂跃迁有助于高效的NIR-Pers L。与Cr³⁺活化的Zn Ga₂O₄、Zn₃Ga₂Ge O₈、Zn₃Ga₂Ge₂O₁₀和Li Ga₅O₈等镓酸盐发光材料相比,Na_0.5Gd_0.5TiO₃材料在超低功率强度（～2.5μW/mm²）和非相干光652 nm LED充能之后的近红外长余辉强度至少强了100倍。通过构建基质相对能级图（HRBE）,我们揭示了新的低能单光子激活机制,发现主导带最小值（CBM）是决定充能效率和所需充能光子数的关键因素。组织穿透性实验和模拟体内生物成像显示了利用低辐照度（～19μW/mm²）深红光–近红外光体内充能并实现高信噪比（SNR）原位成像的可能性。这一单光子充能将为非相干低辐照度深红光–近红外充能NIR-Pers L成像探针的设计提供新的思路,从而解决体内生物成像时依赖体外高能紫外光预充能,深红光–近红外光激发充能效率低等问题。此外,样品具有顺磁性,可实现光学-磁性双模式成像。