本文合成了多金属氧酸盐K6SiW11O39SnⅡ(SiW11SnⅡ)并通过红外光谱和紫外-可见光谱对其进行了表征。以室内散光和日光为光源,研究了其对模拟染料废水甲基红溶液的光催化脱色降解性。在确定K6SiW11O39SnⅡ对甲基红具有光催化降解性能后,采用化学自装法制备了K6SiW11O39SnⅡ-聚乙烯醇(SiW11SnⅡ/PVA)复合膜并对其进行了表征,对比讨论了负载前后催化剂对甲基红溶液的光催化效果。结果表明,甲基红溶液的初始浓度、催化剂投加量、光强、光解时间及光源对其光解效果均有影响。对于10mL甲基红溶液,初始浓度为10mg/L,溶液初始pH为4.00,催化剂投加量10mg,即催化剂浓度为1g/L时,在室内散光下,光照6h,其脱色率达98%以上,TOC去除率84.2%、COD去除率89.6%;在平均光照强度为78000lx室外日光下,SiW11SnⅡ降解甲基红溶液达到上述同等效果仅需1h。采用化学自组装法制备了SiW11SnⅡ/PVA复合膜。SiW11SnⅡ/PVA复合膜对甲基红溶液的光解效果除了与甲基红溶液的初始浓度、催化剂投加量、光强、光解时间及光源有关外,还与复合膜的组成、烘干时间、烘干温度有关。当SiW11SnⅡ与PVA的质量比为2:1时,成膜及催化效果最好,对于上述溶液,SiW11SnⅡ/PVA复合膜光催化甲基红降解达到上述同等效果,室内散光下需要12h,室外日光下需8h。虽然固载后催化剂的催化效率有所降低,但较好地解决了其与溶液的分离问题,并可重复利用。SiW11SnⅡ/PVA复合膜通过离心、水洗和干燥等过程后,循环使用3次,其催化活性几乎未发生变化。