Au-TiO2纳米复合物对鲁米诺电化学发光增敏的研究

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本文使用纳米二氧化钛与氯金酸为原料合成了一种二氧化钛表面负载金原子簇的Au-TiO2纳米复合物。通过Nafion为联接剂将其修饰于氧化铟锡(ITO)玻璃电极制成修饰电极。利用紫外可见分光光度法(UV-Vis)、扫描电镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X-光电子能谱(XPS)、原子吸收(AAS)与循环伏安(CV)等方法对复合纳米粒子与修饰电极进行表征。将修饰电极用于鲁米诺电化学发光的研究,结果表明修饰电极对鲁米诺的电化学发光有非常明显的增敏效果,并且能够降低鲁米诺的电化学发光的脉冲上限电位以避免更多的副反应发生,同时能拓宽应用的pH范围。修饰电极于室温保存具有很好的稳定性,23天仅衰减了3.5%,同支电极连续7次脉冲、连续7次测定及7支电极对2×10-7M鲁米诺的pH为9的溶液测定相对标准偏差分别为2.4%,3.4%and4.4%,表明修饰电极可提供满意的重现性和稳定性。修饰电极上鲁米诺电化学发光对溶解氧和过氧化氢非常灵敏,用于对溶解氧和过氧化氢的测定,对溶解氧与过氧化氢的检出限分别为2μg/L和5.510-12M。对修饰电极上鲁米诺电化学发光增敏的机理也进行了讨论,并将修饰电极用于评价灵芝孢子粉提取物对活性氧的猝灭作用,水提取物和醇提取物分别为13.7mgO2/g和19.0mgO2/g。最后,将修饰电极用于检测谷胱甘肽,检出限为2×10-14mol/L。
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