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本论文主要采用多种X射线散射实验技术，结合原子力显微镜、透射电子显微镜以及四探针方法等测量手段，研究了掺杂高温超导体(HTS)YBa2Cu3O7-δ、超大磁电阻(CMR)材料La0.67Ca0.33MnO3和由二者组成的异质结构材料的结构和电、磁输运性质，此外还研究了应变SiGe/Si异质结构、Si/Ge超晶格和AlGaN/GaN异质结构的应变驰豫和表面、界面结构，主要获得了如下结果：
(1)用固相反应方法制备Cu位La掺杂的YBa2Cu3-xLaxO7-δ(0≤x≤0.3)(YBCLO)系列样品，用四探针法测量了电阻～温度曲线，用Rietveld方法精修X射线粉末衍射谱。结果表明，当x≤0.04时，样品中只存在YBCLO-123主相，La3+占据Cu(1)位，品格常数和晶胞体积均随x的增加而增加，零电阻转变温度Tc0从90.2K增加到97K；当x≥0.05时，La3+开始占据Ba位，置换出来的Ba生成非超导的BaCuO2杂质相，杂质相的含量随x的增加而增加，而主相YBCLO-123的晶格常数和晶胞体积则随x的增加而降低，Cu(1)-O(4)键长随x的增加而增加，与此同时，Tc0开始下降，当x=0.30时，Tc0下降到40K以下。分析表明，La替代Cu位和Ba位引起的化学压强效应对YBCLO的Tc0影响不大。Tc0的增加起因于La替代Cu位导致CuO2面内空穴浓度下降，使YBCLO从轻微过掺杂区向峰值Tc0区转变。
(2)在经过优化的实验条件下，利用离轴磁控溅射技术，在(001)取向的SrTiO3单晶基片上制备了YBa2Cu3O7-δ/La0.67Ca0.33MnO3(YBCO/LCMO)异质结构，LCMO的厚度固定为300A。利用X射线衍射、掠入射X射线镜面反射、俄歇电子能谱和原子力显微镜等技术表征了YBCO/LCMO双层膜的取向生长特性、表面和界面微结构、晶格应变及应变驰豫情况。结果表明YBCO/LCMO双层膜沿c-轴取向生长，在YBCO层厚度为500A时因品格失配和热膨胀系数的差异造成的品格应变已完全驰豫。在YBCO/LCMO界面存在一个厚度约为30A的过渡层，由层间元素互扩散形成。用四探针法测量了双层膜的输运行为。结果表明，当YBCO层厚度小于85A时，双层膜不具有超导电性，仅表现出LCMO的输运性质。当YBCO层厚度为125A时，双层膜中超导电性与铁磁性共存。当YBCO层厚度大于250A时，双层膜中LCMO的输运特性被抑制而仅表现出超导电性。我们认为晶格应变和自旋极化准粒子的注入可能是导致上述输运特性的主要原因。
(3)利用掠入射X射线镜面反射和横向漫散射的方法对用分子束外延(MBE)技术生长的Si/Ge应变超晶格的界面结构进行了研究，结果表明，Ge亚层上、下表面具有非对称的粗糙度，这是Ge单方向扩散的结果，这种Si/Ge界面处的成份互扩散形成了沟槽型(grooveislands)纳米结构。
(4)利用高分辨X射线衍射方法，结合透射电子显微镜和原子力显微镜技术研究了低温生长的Si缓冲层对Si基片上SiGe外延层结构的影响，结果表明，当Si缓冲层在450℃生长时，外延层的晶格应变接近于完全弛豫，而且贯穿位错密度低，表面粗糙度最小。
(5)利用高分辨X射线衍射方法测量了用MOCVD方法制备的调制掺杂Al0.22Ga0.78N/GaN异质结构的(0002)和(1014)倒易空间Mapping，研究了异质结构的晶格应变及其弛豫状态。结果表明，当n-AlGaN的厚度为250A时，多种应变状态共存，这与该样品中i-GaN相对较差的品格完整性有关。品格应变开始弛豫的临界厚度大于500A。势垒层的内部微结构与应变状态和下层i-GaN的微结构与应变状态互相关联。势垒层具有一种“非常规”应变弛豫状态，应变参数γ＞1，这种状态的来源可能与n-AlGaN的内部缺陷状态以及i-GaN/α-Al2O3界面应变弛豫状态有关。同步辐射掠入射衍射研究给出了类似的结果。
(6)在相同的实验条件下利用射频磁控溅射方法制备了厚度均为500A的CMR锰氧化物单层膜样品LCMO/SrTiO3、LCMO/α-Al2O3和LCMO/YSZ。掠入射X射线镜面反射和横向漫散射研究表明，前者比后二者具有更为平整的表面和界面，与原子力显微镜观察的结果一致。不同基片上LCMO单层膜的表面与界面粗糙度的差别与薄膜中的品格应变及其弛豫状态有关。