电子束诱导WO2.72单晶生长与还原的电子显微学研究

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氧化钨纳米材料性能卓越,结构丰富,除了常见的整比计量态还存在大量非化学计量态结构,但只有WO2.72兼具了结构稳定性和最多表面氧空位两大优势,所以应用非常广泛,其中氧空位增多引起的材料电导率的增加是性能提升的关键,而目前多数研究无法直接观测到WO2.72失氧还原的过程。
  制备高结晶度非化学计量态氧化钨一直是研究的热点,现有的 WO2.72制备方法多耗时较长且对条件要求较高。电子束得益于其操作灵敏方便,已有通过电子束辐照得到高结晶度非化学计量态氧化钨的先例。本文在透射电镜中,观测电子束诱导WO2.72单晶的生长与还原过程。通过对W纳米颗粒进行加热氧化处理(反应温度,400 ℃;反应时间,5 h),得到W/WO3核壳球。实验中,利用会聚电子束辐照该核壳球,发现在球体边缘及外围有 WO2.72纳米棒、WO2.72纳米片的生成或沉积现象。进一步对 WO2.72纳米结构进行会聚电子束辐照,发现该纳米结构相 WO2.72 被还原为具有 bcc 结构的 W ,二者间的取向关系为:2.72[001] //[111]WO W , 2.72(010) //(0 11)WO W。本文提供了一种简单获得高结晶度WO2.72的方法,同时结合其晶体结构对电子束辐照下的还原行为进行了深入探究。
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