TiO₂的光催化性能自1972年发现以来,人们在光能化学转换、光催化降解有机物、光化学合成、界面的光诱导亲水、自清洁材料合成等方面开展了大量研究工作。由于TiO₂光催化氧化能够降解水体和空气中的绝大多数有机污染物,降解最终产物为H₂O、CO₂和无害盐类,产物清洁,被认为是一种极具前途的有机污染物高级氧化技术。但对于发生在水溶液中的光氧化降解反应,仍有许多问题制约着这种技术的发展。催化剂的失活,较慢的反应速率,较低的光量子效率,难以预见的反应机理等因素制约着TiO₂光催化技术的广泛应用。基于以上问题的考虑,本论文采用负载型TiO₂电极,研究了在水中氧化甲醇的反应机理,及界面反应对TiO₂电极光稳定性的影响;并制备了金属离子掺杂的TiO₂电极以提高其对可见光的利用率。 本文工作分两大部分,第一部分研究了纳米TiO₂薄膜电极的制备和在水溶液中光电催化氧化在电极上无吸附的小分子醇时发生在TiO₂/电解液界面上吸附、电荷转移过程的特点及其这些过程对TiO₂电极光稳定性能的影响。第二部分研究了用阴极电沉积法制备过渡金属离子掺杂的纳米TiO₂薄膜电极及其它们在可见光下的光响应。主要研究工作包括: （1） 溶胶-凝胶法制备纳米TiO₂薄膜电极及表征 采用改进的溶胶-凝胶法合成了TiO₂胶体溶液,通过对胶体的热压处理得到了性质稳定,颗粒大小均一的纳米TiO₂粒子溶液。用提拉制膜技术在导电玻璃上制备了纳米TiO₂薄膜电极。借助XRD、SEM、BET和孔径分布测定等手段对电极的物理性质进行了表征,结果表明,在450℃烧结条件下,可以得到以锐钛矿型为主的,平均粒径为30nm,平均孔径为25-30nm的纳米多孔薄膜。 （2） 阴极电沉积法制备纳米TiO₂薄膜电极及表征 以Ti（O₂）SO₄做为前驱体,采用阴极电沉积技术直接在Ti片和导电玻璃两种基底上制备了纳米TiO₂薄膜电极,实验发现在组成为0.5 mol·L^-1Na2SO₄+10mmol·L^-1Ti（O₂）SO₄+0.1mol·L^-1KNO₃的电沉积液中,选择沉积电位为-1.4V,沉积时间在400-500秒之间,可以得到在白光下具有最佳光电流的TiO₂薄膜电极。应用光电测试方法考察了两种基底分别对纳米TiO₂薄膜的影响。 （3） TiO₂粒子/电解液界面OH^-吸附、电荷转移过程对光电催化氧化小分子醇