近年来发展起来的直接甲醇燃料电池（DMFC）由于其燃料来源丰富、价格便宜、运输和储存较安全的优点而受到广泛重视。然而，阳极催化剂的低催化活性等问题限制了DMFC的实际应用。为了降低Pt催化剂用量、提高Pt催化剂的活性和利用率，本论文通过固相反应法和有机溶胶法，分别制得高分散性、超微粒Pt／C催化剂，利用XRD、TEM技术研究了不同方法制得的Pt粒子大小、结晶度，并借助于电化学方法评价了它们对甲醇氧化的电催化活性和稳定性。主要结果如下： 1．利用固相反应方法，制得了含Pt量为20％的Pt／C催化剂。在Pt的粒径、利用率、电化学活性比表面积、对甲醇氧化的电催化活性和稳定性等方面稍优于与国外E—TEK的Pt／C催化剂，远高于传统的液相反应法制得的Pt／C催化剂。如：固相反应法制得的Pt／C催化剂的Pt粒径为3.7±0.5nm，Pt利用率为15.2％，电化学活性比表面积为36.1m²／g；在0.5mol／L CH₃OH+0.5mol／L H₂SO₄溶液中测得的循环伏安图中，在30℃，扫速50mV／s，Pt载量为28μg／cm²时，甲醇氧化峰峰电流密度达11.3 mA／cm²；在65℃时，经50mA／cm²恒电流放电6h后，制得的Pt／C催化剂-Nation膜电极的电极电位增大了17mV。而用液相反应法制得的Pt／C催化剂的Pt粒径为9.0±1.5nm，Pt利用率为3.62％，电化学活性比表面积为8.60m²／g，甲醇氧化峰峰电流密度为6.85mA／cm²；在65℃时，经50mA／cm²恒电流放电6h后，电极电位增大了240mV。 （2）利用SnCl₂作为还原剂，在有机介质制得相对稳定的Pt溶胶，并将其负载在活性炭上，获得了Pt粒子大小为3.8±0.3nm，含Pt量为20％的胶态Pt／C催化剂。催化剂中，Pt利用率为13.69％，电化学活性比表面积为32.52m²／g，在0.5mol／LCH₃OH+0.5mol／LH₂SO₄溶液中测得的循环伏安图中，30℃，扫速50mV／s，Pt载量为28μg／cm²时，峰电流密度达到11.0mA／cm²。利用这种方法制得的胶态Pt／C催化剂对甲醇氧化的电催化活性与用固相反应法制得的Pt／C催化剂相近，但这种方法的制备工艺简单、稳定，有利于大规模生产。