自从2004年石墨烯被发现以来,二维材料已经获得了科学界和产业界极大的关注。二维材料具有各种特殊的优异性能,比如规整的孔隙结构、良好的机械强度、巨大的比表面积、特殊的光/电学性能,使其在选择性分离、绿色催化、电子器件等方面有着广泛应用前景,是一种十分关键的新型材料。本文首先介绍了几种热门二维材料的结构及其性质和应用,包括石墨烯（Graphene）,以二维二硫化钼（MoS₂）为代表的过渡金属硫化物（TMDs）以及黑磷烯等。除了上述的无机二维材料,有机二维材料的合成也是目前的研究热点。有机二维材料主要有三类:全共价交联的共价二维高分子,有机配体和金属离子通过配位作用交联的配位二维高分子,以及利用氢键、静电力、范德华力等次级键自组装而成的二维超分子。第一章中,详细介绍了有机二维材料的概念、合成方法、表征手段以及以上三种有机二维材料的研究进展,并且简单说明了本文的研究思路。其次,我们合成了两个用于共价二维高分子合成的线性单体。这两个单体中间为联二炔骨架。联二炔骨架的两端带有光化学反应活性基团（蒽或马来酰亚胺）。它们都能结晶成漂亮的晶体,两种晶体均具有层状结构。遗憾的是,它们并不适合用于二维高分子的合成。单晶结构分析标明,末端基团的大小对于中心的联二炔的排列具有重要的影响。有趣的是,带马来酰亚胺的单体单晶内,马来酰亚胺基团呈反式平行排列,并且距离约为3.5?。基于该结构,我们首次证明,马来酰亚胺可以在晶体中发生[2+2]环加成拓扑化学反应。这为清洁高效合成环丁烷型聚酰亚胺提供了新的思路。此外,我们还合成出了一个两端带马来酸的联二炔单体。该单体可以在晶体中形成氢键交联的层状结构。在层状结构内,联二炔之间可以发生[1,4]加成拓扑聚合反应,生成聚联二炔。聚合反应后,平行排列的聚联二炔之间通过氢键交联的层状结构可以被剥离出来,生成独立稳定存在的二维超分子晶体材料。迄今为止,在已经报道的二维材料中,通常使用较强的作用力（比如共价键）将原子限制在二维平面内。我们首先证明了在弱作用力氢键也可以基于聚联二炔结构组装独立稳定存在的二维材料。在不依赖于任何基底的条件下,也可以将原子局限在二维平面内。基于氢键的可逆性,使得该二维超分子材料可进一步被撕裂成带状,并且分裂的带状物可以一定程度上重新组装。该撕裂-重新组装过程就像拉链的拉开/关上一样。该二维材料是第一例可以自修复的二维材料。这种材料可能在可穿戴电子器件和纳米线矩阵方面有应用。最后,一系列其他类似结构的联二炔单体被合成出来,发现有部分单体的单晶能在光照下变色,很可能是发生了联二炔聚合反应,但是由于时间的关系,并没有进行更进一步的研究。