SiC粉体表面的化学改性及成型后对坯体的影响

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碳化硅(SiC)具备高温强度高、抗热震、硬度高、耐腐蚀等优点,在航空航天、电子、汽车、生物、能源、机械、化工等领域中有广泛的应用。高固相体积含量、低粘度及稳定分散的SiC浆料是获得高密度SiC制品的关键。本文以微米级的SiC粉体为原料,通过加入不同的表面活性剂对SiC原粉进行表面改性,之后将改性了的SiC粉体与d50=100 μm的SiC粗粉混合后加入去离子水机械搅拌制备成SiC浆料,通过注浆成型的方法获得SiC素坯。研究了改性剂的加入量、反应温度及反应时间对改性粉体的影响,成型后对素坯的密度和微观结构的影响,并进一步研究了改性机理。研究表明:以硅烷偶联剂KH560、聚乙二醇400(PEG400)和四甲基氢氧化铵(TMAH)为表面活性剂时,KH560、PEG400和TMAH的添加量分别为0.5 wt%、0.75 wt%、0.8 wt%时,反应温度为90℃,反应时间为3h时,由改性后粉体所制备的浆料粘度最低且浆料稳定。PEG的分子量对由改性后SiC粉体制备的浆料的粘度有一定的影响,当PEG的分子量为400时,浆料的粘度最低。改性后SiC粉体的pH值在9左右。当固相体积分数为50%时,浆料粘度为0.305 Pa·s;在pH为10时,改性后SiC的zeta电位绝对值最大为54.3 mV,比改性前提高了 7.0 mV;素坯密度达到2.538 g/cm3,素坯内部存在一定量的小气孔,并且出现了一定程度的层裂现象。以硅烷偶联剂KH560、腐植酸钠和十二烷基硫酸钠(SDS)为表面活性剂时,KH560、腐植酸钠和SDS的添加量分别为0.5 wt%、0.7 wt%、0.1 wt%时,反应温度为90℃,反应时间为2 h时,由改性后粉体制备的浆料粘度最低且浆料稳定。改性后SiC粉体的pH值在8左右。在该改性方案中,由于加入了 SDS,使得由改性后粉体所制备的浆料中存在一定量的气泡,实验过程中发现F-801消泡剂的效果明显优于NXZ消泡剂和DF-254消泡剂。当固相体积分数为50%时,浆料粘度为0.168 Pa·s;在pH为10时,改性后SiC的zeta电位绝对值最大为61.6 mV,比改性前提高了 14.3 mV;素坯密度达到2.643 g/cm3,素坯内部致密、均匀、有很少小气孔。以六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、单宁酸和酪氨酸(Tyr)为表面活性剂时,HDI、单宁酸和Tyr的添加量分别为0.3 wt%、0.6 wt%、0.6 wt%时,反应温度为80℃,反应时间为1.5 h时,由改性后粉体所制备的浆料粘度最低且浆料稳定,改性后SiC粉体的pH值在5左右,当固相体积分数为50%时,浆料粘度为0.893 Pa·s;在pH为10时,改性后SiC的zeta电位绝对值最大为67.2 mV,比改性前提高了 19.9 mV;素坯密度达到2.585 g/cm3,素坯内部存在一定量的小气孔。
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