炭微球的水热制备、表征及活化

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与传统炭材料相比,球形炭材料特殊几何形状使其具有独特的优势:球形结构完整,表面光滑,粒径均一,填充密度高,耐磨性好,机械强度高等,目前已广泛用于电极、吸附剂、催化剂载体及化学防护等领域。本论文以葡萄糖为原料,采用水热法制备炭球。并讨论了水热反应温度、反应时间、葡萄糖浓度及二次水热对炭球的影响。利用元素分析、扫描电镜(SEM)、红外光谱分析(FTIR)、X射线衍射(XRD)、光电子能谱(XPS)等方法对产物的粒径、形貌、化学结构进行分析。结果表明:以葡萄糖为原料,采用水热法,制备粒径在300-1200 nm的炭球。炭球的粒径均一、表面光滑、球形结构完整,水热制备过程中可通过改变葡萄糖的浓度,水热反应时间,温度调节炭球的形貌、粒径、均一度及化学结构。炭球的粒径随水热温度的升高而增大,球形度及粒径的均一度随之先增大后减小;反应时间对球体的粒径影响不大但对其球形度及球体间的交联现象影响较大:随反应时间的延长,球形度降低,球体间的交联现象增加;炭球的粒径随葡萄糖的浓度增大而增加,其球形度、表面光滑度及粒径的均一度变化不大。通过对炭球化学结构分析可知,炭球由C、H、O三种元素组成,其中O含量在30%以上,球体表面有大量含氧官能团(以-OH、C=O为主),含氧官能团的种类、数量均受水热反应条件影响。葡萄糖在水热过程中经羟醛缩合、芳环化反应聚合成晶核,再经炭化,陈化得到炭球。随水热温度、时间及葡萄糖浓度的增大,芳环化更加完全;葡萄糖浓度的增大有助于羟醛过程的发生。以炭球为吸附剂,并以Pb2+为模型物,通过原子吸收光谱检测炭球的吸附性能。结果表明,炭球对Pb2+的最大饱和吸附量约为2.4 mmol/g,其表面的含氧官能团与金属离子形成化学键为吸附提供了活性点。以炭球为前驱体,以KOH为活化剂,分别讨论了研磨法、浸渍法制备多孔炭微球。经讨论,研磨法易导致前驱体球形结构的破坏。浸渍法能得到球形结构完整、表面光滑、比表面积和孔容积较大的多孔炭微球,其孔隙结构以微孔为主。活化过程中,活化温度、活化时间、浸渍比均对产物的形貌、粒径及孔结构影响较大。经分析认为,炭球经“汽化”、“活化”得到多孔炭微球。
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