【摘 要】
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自修复材料概念的提出,各种各样的新材料层出不穷,满足人们对于材料的苛刻需求。由于自修复材料独特的性能,在很多领域具有潜在应用。在材料中引入多种可逆共价键的自修复体系,使得材料可以在多种条件下修复,以及加快修复速率,具有重要的研究意义。本文通过在环氧树脂中添加环氧双封头作为软段,同时在环氧树脂体系中引入Diels-Alder（DA）键和双硫键,制备出具有多次修复性能的本征型自修复环氧树脂,研究了不同
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自修复材料概念的提出,各种各样的新材料层出不穷,满足人们对于材料的苛刻需求。由于自修复材料独特的性能,在很多领域具有潜在应用。在材料中引入多种可逆共价键的自修复体系,使得材料可以在多种条件下修复,以及加快修复速率,具有重要的研究意义。本文通过在环氧树脂中添加环氧双封头作为软段,同时在环氧树脂体系中引入Diels-Alder（DA）键和双硫键,制备出具有多次修复性能的本征型自修复环氧树脂,研究了不同含量环氧双封头对自修复材料的力学性能和修复性能的影响。具体内容如下:（1）将环氧氯丙烷（ECH）与糠醇反应,合成糠基缩水甘油醚（FGE）,再用含二烯体结构的糠胺（FA）,在环氧双封头两端连接FGE,合成了端基为四元呋喃结构的中间体,并与1,6-双马来酰亚胺基己烷（1,6-BMI）反应进行交联固化,得到含热可逆DA键的网状交联型自修复硅氧烷环氧树脂（EP-DA）。通过DSC测试,得到EP-DA的最佳DA正、逆反应温度分别为87℃和145℃;通过对修复前后的试样进行拉伸测试,发现当EP-DA中的FGE和环氧双封头的摩尔比为2:1时,拉伸强度为1.67 MPa,其自修复率达到最大值为87.4%,同一试样经过三次修复后,其修复率仍可达41%以上。将试样粉碎,对EP-DA进行重塑试验,结果表明EP-DA有较好的再加工性能,可实现自修复硅氧烷环氧树脂（EP-DA）的回收再利用。（2）将糠基缩水甘油醚（FGE）与1,6-双马来酰亚胺基己烷（1,6-BMI）反应制备两端为环氧基团,中间含有两个DA键的FGE-BMI,用糠胺（FA）将FGE-BMI和环氧双封头连接成线型大分子,然后与4,4-二硫代二苯胺反应,合成含有双硫键和DA键的本征型自修复环氧树脂（EP-DA-SS）。通过调节FGE-BMI与环氧双封头质量比,制备出力学性能较好的EP-DA-SS。另外采用DDM替代4,4-二硫代二苯胺作为固化剂,制备出只有DA键的自修复环氧树脂（EP-DA-DDM）,与EP-DA-SS对比发现双硫键的引入增强了EP-DA-SS自修复性能。通过DSC测试,得到EP-DA-SS的最佳DA正、逆反应温度分别为95℃和149℃;对EP-DA-SS进行溶胀溶解试验,在15℃下将其浸没在丙酮中72 h,发现EP-DA-DDM基本不溶解在溶剂中,而EP-DA-SS有小部分溶解在丙酮溶剂中,表明EP-DA-SS的耐溶剂性能比EP-DA-DDM差;通过对试样进行拉伸测试和修复率分析,发现当EP-DA-SS中的环氧双封头的质量分数为70%时,修复36 h拉伸强度可达1.96 MPa,其第一次修复率为91.6%,第三次修复率仍可达64%以上。（3）通过在E-51环氧树脂（EP）中引入环氧双封头作为柔性片段,将其用呋喃结构的糠胺（FA）连接成线型大分子,并与两种不同的双马来酰亚胺（1,6-BMI和1,2-BMI）反应,成功制备出含有DA键的自修复环氧树脂。通过DSC测试,得到自修复环氧树脂的最佳DA正、逆反应温度分别为50℃和133℃;通过使用1,6-BMI和1,2-BMI制备自修复环氧树脂,发现较长碳链的双马来酰亚胺对自修复环氧树脂力学性能增强效果更好;对修复前后试样进行拉伸测试,发现当自修复环氧树脂中的E-51与环氧双封头的质量比为1:1时,原试样拉伸强度可达5.05MPa,其自修复率达到最佳为70.4%,同一试样经过三次修复后,其修复率仍可达48%以上。将长条形试样粉碎,放置在133℃和50℃下分别模压处理40 min和6 h后,得到长条形试样,表明1,6-BMI制备的自修复环氧树脂具有可再加工性能。
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