不同形貌ZnO与ZnO/ZnFe2O4的制备及性能研究

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ZnO是一种宽禁带(3.37 eV)的半导体材料,因具有高效的催化作用和气敏性等特点被应用于催化和气敏元件等领域,同时材料的形貌结构也对性能有着重要的影响。因此,一方面,通过对材料形貌方面的改进可以有效地提高其应用价值。另一方面,利用禁带宽度间的差异特点进行复合改变其结构分布进而提升光降解效率和气敏性。本文采用水热法成功制备出不同形貌的ZnO,同时以溶剂热法合成单分散性良好、尺寸均一的ZnO/ZnFe2O4复合微球,并分别研究其光降解效果和多种气体的气敏性能。主要结果如下:1.选用六水硝酸锌(Zn(NO32·6H2O)作为锌源,六亚甲基四胺(C6H12N4)作为沉淀剂,二水合柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O)作为导向剂,通过改变反应过程中C6H12N4、Na3C6H5O7·2H2O量以及反应温度来控制形貌,结果表明柠檬酸钠用量对ZnO形貌改变有着重要的作用。随着柠檬酸钠量的增加,ZnO的形貌由棒状花型ZnO-0到中空微球ZnO-1再转变为核壳结构ZnO-2微球,当其量为0.02 g得到尺寸为2-4μm、具有更大的比表面积(22.5 m2g-1)和孔体积(0.093 cm3g-1)的中空结构ZnO。2.在500 W氙灯条件下探讨三种形貌ZnO对亚甲基蓝(MB)溶液的降解效率。结果表明:棒状花型ZnO-0、中空微球ZnO-1和核壳结构ZnO-2在氙灯下60 min降解率分别为92%、98%和57%。将三种不同形貌ZnO-0、ZnO-1和ZnO-2分别制备成气敏元件1、2和3并对其进行气敏性能测试。研究发现:对于不同气体的响应呈现的最佳温度各有差异,元件2均比元件1和3表现出更好的气敏性,尤其是对丙酮气体具有更高的响应,在最佳温度400 oC时,三种元件对100 ppm丙酮气体的灵敏度值依次为7、10和8。并在100-1000 ppm范围内与气体浓度呈正比。3.选用醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)为锌源,九水硝酸铁(Fe(NO33·9H2O)为铁源,分别以丙三醇-异丙醇、乙醇-乙二醇两种混合溶剂合成ZnO/ZnFe2O4复合微球,研究结果表明:样品的晶型均符合纤锌矿型ZnO(JCPDS:36-1451)和尖晶石型ZnFe2O4(JCPDS:22-1022),以异丙醇-丙三醇为混合溶剂制备的ZnO/ZnFe2O4(1)的粒径为1-1.5μm,大小不均一,并且出现团聚现象;而以乙醇-乙二醇为混合溶剂制备的ZnO/ZnFe2O4(2)尺寸均一且分散性良好,具有较高的比表面(50.2 m2g-1)和孔径分布(0.216cm3g-1)。4.溶剂热法制备的ZnO/ZnFe2O4复合微球具有良好的可见光降解亚甲基蓝(MB)效果。在可见光(λ>420 nm)下,ZnO/ZnFe2O4(1)和ZnO/ZnFe2O4(2)复合微球3 h后对亚甲基蓝溶液的降解率分别达到55%和71%,与空心结构ZnO相比,光催化效果提升了2-3倍。对于丙酮、乙醇、甲醇和苯的响应呈现的最佳温度各有差异,元件2比元件1表现出更好的气敏性,尤其是对丙酮的响应。在工作温度160 oC时,元件1和2在丙酮气体浓度为100 ppm灵敏度分别为28和41。在100-1000 ppm范围内与气体浓度成正比。因此,复合微球ZnO/ZnFe2O4(2)对丙酮气体灵敏度值高、响应恢复短及工作温度低等特点。
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