谷胱甘肽（GSH）是一类在人体大量生命活动中不可或缺的功能分子,它在控制蛋白质的生物活性以及人体的新陈代谢方面起到关键作用,同时,GSH在血清中的浓度水平可以作为如帕金森、糖尿病等疾病的生理指标。因此,在血清样本中实现GSH的高效、快速、精确测定,对某些重大疾病的早期筛查具有重要临床意义。因为电化学检测方法具有成本低、灵敏度高、时间短、易微型化等优点,所以本文采用该方法对GSH进行检测,并通过多壁碳纳米管-还原氧化石墨烯纳米带核壳结构纳米材料（MWCNT@rGONR）、多孔氧化镍纳米片（NiO NS）修饰电极以提升体系对GSH的检测效果。同时,为了探究生物类分子材料在GSH荧光检测中的应用,构建了5,10,15,20-四甲基丙烯酰氧苯基卟啉（TMaBPP）-Hg²⁺体系对GSH及其硫醇类似物进行了荧光检测。本论文主要研究工作如下:（1）采用溶液剥离法成功制备了MWCNT@rGONR核壳结构纳米复合材料,并将该纳米材料修饰到玻碳电极（GCE）表面,用于GSH的电化学检测。本研究利用SEM、TEM、FTIR等表征方法对制备的材料进行形貌和结构表征,并通过循环伏安法（CV）、电化学交流阻抗法（EIS）和计时电流法（i-t）等电化学分析方法对所构建传感器的电化学行为进行研究。结果表明,在优化条件下,该GSH传感器具有良好的电催化性能,优异的电导率和高效的电子传递效率,获得了较宽的线性范围（0.05²66.3μM和266.3⁷66.3μM）,以及较低的检测限（39 nM,S/N=3）。此外,该传感器还具备良好的选择性、重现性以及较好的稳定性。最后,通过加标测定封闭正常人血清样本中GSH含量来验证该传感器的实用性和准确性。所有结果均显示所制备的MWCNT@rGONR核壳结构纳米材料为电化学检测GSH提供了优异的传感平台;（2）采用水热反应以及高温煅烧的方法制备了NiO NS,成功构建了一种基于该多孔纳米材料的GSH高灵敏检测电化学传感器。本研究利用SEM、TEM、EDX、XRD、XPS等表征方法对NiO NS进行形貌和结构表征,并采用CV、EIS和i-t等电化学分析方法对该传感器的电化学行为进行研究。结果表明,多孔片状结构增加了NiO NS的表面活性位点,使得该传感器具有较快的响应速度、优异的电催化性能。在优化条件下,所构建的传感器通过i-t对GSH的检测得到了宽泛的线性范围（0.005³166.655μM）、低检测限（2.34 nM,S/N=3）,以及较好的选择性、重现性、稳定性,实现了在血清样本中的加标测定。所有结果均显示NiO NS在电化学检测GSH中展现出了较大的研究价值,为该纳米材料进一步的研究应用提供了参考依据;（3）设计并合成了一种TMaBPP卟啉衍生物分子,建立了TMaBPP-Hg²⁺体系且成功用于GSH及其硫醇类似物的荧光检测研究。本研究使用了¹H-NMR、FTIR、FS、UV-vis等对TMaBPP进行分子结构表征,并采用荧光光谱法考察了TMaBPP-Hg²⁺体系对GSH及其硫醇类似物的检测效果。结果表明,该荧光传感器的检测速度快（瞬时反应<1s）,实现了对GSH、Cys和Hcy分别从0.005⁰.1μM和2.5¹000μM,0.01².5μM和2.5⁷50μM,0.1⁵μM和5¹000μM的动态范围检测,检测限低（GSH、Cys和Hcy检测限分别是0.5 pM,11.57 pM和50.64 pM（S/N=3））,且选择性、重现性和稳定性均较好。最后,通过在封闭正常人血清样本中加标回收测定GSH及其硫醇类似物的含量验证了该体系的实用性和准确性。