近年来,一种新型的固定相一整体柱的出现引起了人们的普遍关注,被誉为第四代色谱填料。将单体、引发剂、交联剂、致孔剂混和,利用光或热引发交联反应可获得原位聚合色谱柱。整体柱具有制作方便、柱效高、柱通透性好、避免烧塞子的麻烦等优点,另外,由于整体柱的固定相类似灌注色谱的填料,流速增加而柱效并没有明显的降低,因此可提高流速,进行快速分析。 本文总结了近年来出现的整体柱的类型、制备方法和适用范围等内容。在前人工作的基础上,利用甲基丙烯酸甘油酯制备了强酸性阳离子交换毛细管离子色谱有机聚合整体柱(内径0.32mm,长10cm)。利用该阳离子交挨柱测定了不同产状水样中的常见阳离子的含量,分析结果令人满意,相对标准偏差在0.4-1.0%范围内,加标回收率在98.2～103%之间。该色谱柱具有节省溶剂消耗,制各简单,造价低廉等优点。 毛细管液相色谱通常使用内径50μm～530μm的毛细管柱,与传统的3.2～4.6mm内径的液相色谱柱相比,可以大大节省流动相、固定相衣样品的消耗,并且无需分流即可与质谱联用,由于其独特的优势近年来在生物、环境领域得到日益广泛的应用。与常规液相色谱柱不同,由于毛细管液相色谱柱的柱体积小,色谱系统内存在的死体积对柱效的影响很大,因此,柱尾与引出管连接处的设计非常关键,如设计不当将导致样品扩散,柱效降低。针对上述问题,我们发明了一种制备新型毛细管液相色谱柱的方法,并且得到了令人满意的柱效。 随地气和地下水蒸发而迁移的成矿元素,因地表覆盖层的阻隔作用或因浓缩作用,会卸载于地表覆盖层中。本文使用离子色谱的手段测定了甘肃酒泉条子山和小西弓两地土壤剖面中的阴离子。并综合剖面中阳离子的含量,分析了它们在不同剖面层位中的沉淀序列及其地球化学意义。