环境、食品和生物等样品分析的特点是样品组成复杂而干扰多、分析物含量低而分析方法的灵敏度有限，因此，要建立复杂样品中分析物的高灵敏度、高选择性的分析方法，样品的前处理是关键步骤。和液液萃取法、固相萃取法及液相微萃取法相比，固相微萃取法所需样品量少、不使用大量的有机溶剂、操作简便、重现性好、回收率高、易于实现自动化，而且可以和色谱分析法实现在线样品分离富集分析等，因此，固相微萃取适合于复杂样品前处理。　　 有机聚合物整体柱是一种新型固相微萃取分离介质，这种材料具有取材广泛、萃取体积小、净化速度快、富集效率高、使用pH范围宽、生物兼容性好等特点，并且不需要溶剂萃取、其所消耗的样品量也非常少、操作简便可靠。对食品、环境和生物样品中目标物的分离提取效果良好。目前，有机聚合物整体柱合成于玻璃或塑料毛细管中，后期制作困难，容易断裂，影响了该整体柱在固相微萃取中的应用。　　 本文首次以移液枪枪头为载体，通过优化合成条件，制备了不同功能单体的有机聚合物整体微柱，通过微萃取条件的优化，建立了环境、食品和生物等不同样品的有机聚合物整体柱固相微萃取-液相色谱分离分析方法，该方法灵敏度高、选择性好，该聚合物整体微柱制备简便、坚固耐用、操作简单、成本低廉。　　 本文的主要内容有(1)以分析物回收率为指标，优化了功能单体、致孔剂等合成条件，在移液枪小枪头内制备了聚（甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯）聚合物整体柱。优化了样品流速、酸度、盐度、体积等微萃取条件，建立了牛奶和蜂蜜中的甲砜霉素、氯霉素和甲硝唑的聚（甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯）聚合物整体柱固相微萃取-液相色谱分离分析方法，进行了方法的考察和实际样品测试，获得了满意的结果。　　 (2)通过优化了功能单体、致孔剂等聚合条件，在移液枪小枪头内制备了聚（丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯）聚合物整体柱。优化了样品的流速、酸度、盐度、体积等微萃取条件，建立了人尿中的柚皮苷和橙皮苷的聚（丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯）聚合物整体柱固相微萃取分离富集方法，和液相色谱分析方法联用，进行人尿中的柚皮苷和橙皮苷的分离分析，取得了良好的检测结果。　　 (3)在优化功能单体、致孔剂等合成条件之后，于移液枪小枪头内合成了聚（甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯）聚合物整体柱。通过优化样品的流速、酸度、盐度、体积等微萃取条件，建立了环境水样中的甲基对硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、辛硫磷和毒死蜱的聚（甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯）聚合物整体柱固相微萃取-高效液相色谱分离分析方法，并进行了该联用方法的考察和实际样品分析，结果符合国家测定标准。