电化学水裂解是获取氢能最具可行性的方法之一。目前,贵金属Pt和Ir/Ru氧化物是一致认可的标杆析氢和析氧电催化剂,然而由于高价格、自然丰度低和持久性差等弊端,仍未能实现普遍工业化生产和使用。为此,设计并开发价格低廉、坚固且可大范围商业化制氢的非贵金属电催化剂成为首要任务。本论文以镍铁基过渡金属为出发点,探索并构建了适用于析氢（HER）和析氧（OER）反应的多相过渡金属磷化物和硒化物电极材料,并深入分析了其物化结构与电催化活性及稳定性间的内在响应机制,具体研究内容总结如下:（1）在常压条件下经介质阻挡放电（DBD）等离子体预处理镍泡沫（PNF）,通过水热和高温磷化结合的方法成功合成了一种低成本、高稳定性的Nb掺杂Ni Fe磷化物纳米片双功能催化剂。优化后的Ni12P5–Fe2P–Nb P层状纳米片显示出卓越的催化性能,其在碱性条件下提供j100的全解水电流密度仅需178 m V（HER）和280m V（OER）过电势,以及52 m V dec-1（HER）和59 m V dec-1（OER）较小的Tafel斜率。而且,Ni12P5-Fe2P-Nb P/PNF催化剂只需要265和311 m V的过电位,就可以保持j400和j800的高电流密度,满足工业相关条件下H2生产的潜在应用需求。同时,该催化剂还表现出良好的电催化耐久性和稳定性,在j300下连续100 h HER和OER测试,催化活性几乎没有损失。此外,该催化剂实现10和100 m A cm-2电流密度所需的电池电压仅为1.51和1.65 V,在双电极碱性电解液中具有较优的催化性能,产业化潜力巨大。（2）选用镍铁泡沫（NFF）作为基材,利用常压等离子体技术优势对其进行预处理（PNFF）,再经过简便水热法和硒化处理的协同策略制备了新型高效、超稳定的Ni Se2-Fe Se2/PNFF双功能电催化剂。结果表明该催化剂在j10的电流密度推动下,HER和OER所需的过电位分别为56和200 m V,且在较大电流密度j300下产生的过电位也仅有288（HER）和342 m V（OER）,表现出优秀的电化学性能。此外,在连续运行10~4圈和100 h电解测试后仍能保持优良的活性。与此同时,Ni Se2-Fe Se2/PNFF还显示出优秀的整体水裂解性能,推动j10的电流密度仅需1.46 V的电池电压。该项工作为研制高性能全水电解双金属硒化物电催化剂提供了新的途径。