温度稳定型钛酸钡基陶瓷的制备、结构及性能研究

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本文采用 X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、差热分析仪(DSC)、阻抗分析仪(LCR)等分析仪器,系统研究了Bi3TiNbO9(简称BTN)、稀土、K0.5Na0.5NbO3(简称KNN)及BiNbO4-B2O3-SiO2(简称BBS)玻璃粉掺杂对BaTiO3(简称BT)系统的烧结特性、晶体结构、介电性能的影响。结果如下:  系统研究BTN掺杂对BT陶瓷晶体结构及介电性能的影响。研究发现,掺杂BTN的 BaTiO3陶瓷能降低烧结温度,促进陶瓷的烧结致密化,改善 BT陶瓷的介电温度稳定性。掺杂2.0mol% BTN的BT陶瓷性能相对最优,其室温介电常数εr和介电损耗tgδ分别为1884和0.0183,体积电阻率为2.09×1012Ω.cm,在-55℃、125℃和150℃的电容变化率分别为-7.17%、37.57%和18.91%,不符合EIA X7R标准。在BT-BTN基础上进一步研究稀土氧化物的掺杂对其晶体结构、烧结特性及介电性能的影响。结果表明:稀土氧化物Er2O3的掺杂可使四方率c/a值降低,导致居里点向低温端移动,起到移峰和展峰的作用。1230℃烧结时,掺杂1.0 mol% Er2O3的BT-BTN陶瓷,其室温介电常数εr和介电损耗tgδ分别为3494和0.011,体积电阻率为1.82×1011Ω.cm,在-55℃、125℃和150℃的电容变化率分别为-12.7%、14.9%和-17.6%,根据“顺时针效应”,该陶瓷样品有望制备满足X8R标准的多层电容器陶瓷。  系统研究了KNN掺杂BT系统的微观形貌、烧结特性及介电性能,研究发现, KNN的掺杂改善了BT陶瓷的烧结性能。在BT陶瓷中掺杂3~5mol%KNN可以使居里峰平坦和宽化,显著改善介电性能。KNN掺杂量为3.0mol%,1300℃烧结的 BT样品的介电性能相对最优。其室温介电常数和介电损耗分别为3706和0.0131,体积电阻率为1.48×1010ρ/Ω.cm,在-55℃、125℃和150℃电容变化率分别为-2.71%、-4.03%和-27.38%,符合EIA X7R标准。  在初步获得 X7R型 BT-KNN基础上添加 BBS玻璃粉,研究 BBS玻璃粉对BT-KNN系统的微观形貌和介电性能的影响。结果表明:掺杂BBS的 BTKNN陶瓷有第二相Bi4B2O9、BaTi5O11析出,析出的第二相有助于压低并展宽介电峰。BBS的掺杂明显降低BT-KNN样品的烧结温度。随着BBS掺杂量的增加,介电常数不断下降,电容变化率减小,表明BBS具有抑制介电峰的作用。BBS的掺杂量为3.0mol%时,其容温变化率符合 X8R标准,在-55℃、125℃、150℃时的电容变化率分别为-6.58%、-1.69%、-14.92%;介电常数中等(εr=1044.51),介电损耗低(tgδ=0.0074),体积电阻率高(5.45×1011),烧结温度低(T=1100℃)化工艺设计,有望制备低温烧结的X8R型钛酸钡基多层陶瓷电容器。
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