有机膦多酸衍生物是将有机膦基团键合到多酸表面形成的一类化合物。由于这类多酸衍生物的结构特点及性能优势,使得这类化合物在催化、药物等方面具有巨大的应用前景。本论文基于有机膦多酸衍生物的结构特点和性能优势,在水热条件下使其与有机配体和过渡金属反应合成了三例基于有机膦多酸衍生物的有机-无机杂化材料。在引入2,2’-联吡啶配体和Co²⁺时,利用HCl酸性溶液调节至不同pH值,即可得到两个结构独特的多酸基杂化材料:H[Co（bipy）₃][（C₆H₅PO₃）₂Mo₅O₁₅]?4H₂O（1）;H[Co（bipy）₃][（C₆H₅PO₃）₂Mo₆O₁₈]?2H₂O（2）;将Co Cl₂?2H₂O替换成Co（CH₃COO）₂?2H₂O时,可得到另一结构完全不同的多酸基杂化材料:[Co₂（H₂O）（bipy）₃（C₆H₅PO₃）₂Mo₅O₁₅]?2H₂O（3）。并对三例基于有机膦多酸衍生物的有机-无机杂化材料的组成、结构、形貌、热稳定性及耐热性等进行了系统的分析和表征,所用的分析和表征手段分别是:X-射线单晶衍射、红外光谱、热重分析、P-XRD、元素分析及XPS。此外,还研究了:（1）三例基于有机膦多酸衍生物的有机-无机杂化物的固体紫外可见吸收光谱,它们的禁带宽度值分别为2.92 e、2.66 ev、2.59 ev,研究表明它们是潜在的半导体材料;（2）为了评估三例化合物的酸催化活性,首先利用环己酮和乙二醇的缩合反应作为探针反应,以此探索合成缩酮的最佳实验条件。在合成缩酮方面,我们考察的可能影响缩酮产率的实验条件分别是:反应时间、催化剂和环己烷（带水剂）的用量以及酮与醇的摩尔配比。探究实验的结果表明,进行这个缩酮反应的最优实验条件为:固定环己酮用量为0.1 mol,n（环己酮）:n（乙二醇）=1:1.5,催化剂为0.25 g,环己烷用量为14 mL且反应时间为3 h。在最佳条件下,缩酮的收率分别为84%、91%和93%。另外,这三种基于有机膦多酸衍生物的有机-无机杂化材料也表现出良好的稳定性和重复使用性。并且,重复使用3次之后,化合物1、化合物2和化合物3仍表现出良好的催化活性。