连续SiBN陶瓷纤维结合了Si3N4纤维和BN纤维的优点,具有优异的耐高温性能、力学性能和介电性能,是一种理想的陶瓷基透波复合材料的增强纤维。先驱体转化法是目前制备SiBN纤维的有效方法,但其发展尚处于起步阶段,还存在先驱体的合成规模过小、SiBN纤维的制备工艺不完善等问题。本文针对这些问题进行了研究,取得了一定成果,为SiBN纤维的连续化制备奠定了较好基础。以三氯化硼(BTC)、二氯甲基硅烷(DCMS)和六甲基二硅氮烷(HMDZ)等单体为原料,通过缩聚反应合成出了先驱体聚硼硅氮烷(PBSZ)。研究了原料用量对合成先驱体性能的影响,结果表明:在其它两种单体用量恒定的情况下,当BTC用量(摩尔百分比)从9.4%增加到10.4%时,合成出的PBSZ的软化点从室温逐渐升高到107℃;当DCMS的摩尔百分比为0～22.5%时,合成出的PBSZ的软化点范围为75℃～40℃;HMDZ的用量对先驱体的软化点也有重要影响,随着HMDZ用量的增大,所得先驱体软化点逐渐减小。大量的实验结果表明,合成PBSZ的最佳原料配比为BTC:DCMS:HMDZ=0.9:2:6。按此配比,本论文在保持先驱体优异纺丝性能的同时,将PBSZ的合成由15g/次放大到200g/次,为先驱体的多孔连续熔融纺丝及SiBN连续纤维的制备奠定了基础。PBSZ的合成机理研究表明,其合成过程主要分为三步:1)BTC和DCMS首先分别与HMDZ发生反应脱除Me3SiCl形成低聚物;2)低聚物间发生缩聚反应,脱除HMDZ,同时分子量逐渐长大;3)通过脱氢反应,得到最终的PBSZ先驱体。该先驱体以Si-N-Si、Si-N-B和-B3N3H3-为主链结构,其中,Si主要以SiN3C、SiN2CH、SiC3N结构形式存在,B则仅以BN3结构形式存在。此外,先驱体的端基为Si-(CH3)3,且由于Si-H和N-H等活性基团的存在,使得所合成的先驱体具有很高的活性。PBSZ的流变性研究表明,PBSZ熔体为假塑性流体,粘流活化能为142kJ/mol。当PBSZ的表观粘度和流动指数分别在700～800Pa·s和0.84～0.87范围内时,先驱体均具有较好的可纺性。论文对采用最佳原料配比合成的批量先驱体进了纺丝工艺研究,确定了其最优纺丝条件。PBSZ纤维的不熔化处理采用化学气相交联和热交联相结合的方式进行。其最优工艺条件为:在DCMS气氛下室温处理30min后,以0.5℃/min的速率从室温升高到300℃进行热交联。不熔化处理过的纤维凝胶含量为90.3%,纤维中碳的含量下降了18.6%(wt%)。在NH3和N2混合气体保护下,将不熔化处理过的PBSZ纤维在1200℃下进行高温处理,即可制得SiBN陶瓷纤维,该纤维强度约为1.0GPa。XRD测试结果表明,所得SiBN陶瓷纤维为无定型态,其中碳含量仅为0.10%。低碳含量的有效控制使得所制备的SiBN陶瓷纤维具有较好的介电性能,室温下其介电常数和介电损耗角正切值分别为3.6和0.0011。