在分子光谱学领域,基于转动光谱学的同位素取代技术导出的分子结构的精准性是目前其它各种技术难以企及的。通过拟合和分析由分子转动光谱仪捕获的分子超精细转动能级跃迁,转动光谱学能获得出最精准的实验室分子几何结构与电子结构。这不仅能给量子计算化学提供绝对标准,还能为其提供新的挑战与机遇。激光烧蚀与高压放电的辅助制样技术是基于分子转动光谱仪的制样系统,可以用来制造空气中不稳定的分子、离子、自由基等,以便光谱仪捕获它们的超精细转动光谱,从而为大气成分遥感、太空分子探测,以及宇宙生命起源探究等领域提供具有重要的应用价值的光谱数据。本论文以分子转动光谱仪的制样系统为研究对象,围绕激光烧蚀与高压放电的辅助制样系统的关键技术展开研究。首先介绍了分子转动光谱仪制样系统部件的相关理论,其次重点研究了分子转动光谱仪的制样系统搭建,并研究了相关的真空技术、防外磁场技术、气体转动温度控制技术、提高仪器灵敏度的多脉冲自由感应衰减技术。最后介绍了使用激光烧蚀和辅助制样技术制造铜的有机化合物CuCH₃、CuCN和CuCCH的过程,并对得到的光谱数据进行分析,通过实验验证了激光烧蚀与高压放电的辅助制样系统的可行性和提高不稳定分子产量的优秀制样能力。