ε-己内酯是具有很大工业价值的精细化工中间体，开环聚合得聚己内酯（PCL），PCL在医用高分子材料以及环保材料领域应用广泛。使得合成PCL的单体ε-己内酯受到有机合成者的青睐，常通过 Baeyer-Villiger（B-V）氧化环己酮制备ε-己内酯。　　本课题采用复合金属氧化物类催化剂，催化绿色环保型氧化剂O2以及H2O2氧化环己酮合成ε-己内酯。　　在分子氧氧化时，筛选得Fe-Sn-O复合氧化物作催化剂。首先通过正交实验筛选出具备较高催化活性以及选择性的催化剂，并得到适宜的制备条件为：铁锡摩尔比为1?1，两种金属离子的共沉淀物干燥后于850℃下煅烧5 h，可使5 mmol的环己酮的转化率达99.9％，ε-己内酯的收率达98.9%。并使用XRD、SEM及BET-氮气吸附等分析方法表征得到催化剂的平均粒径为29.3 nm，平均孔径为9.79 nm，由正方晶型的SnO2以及α-Fe2O3组成。催化剂重复使用5次后晶型及形貌基本无变化，催化体系适用范围广。其次设计单因素实验以及正交实验优化反应条件，最终使20 mmol环己酮的转化率达96.7%，ε-己内酯收率达96.5%，并且催化剂重复使用5次后ε-己内酯收率达93.3%。　　采用ASPEN的RadFrac模块，设计三精馏塔并联连接，减压操作，对分子氧氧化环己酮所得反应液进行模拟分离，调节操作回流比以及塔底与进料的流率比，得到回流比与进料板关系图、塔釜能耗与理论板数关系图、塔内温度分布图。反应产物ε-己内酯、苯甲酸及溶剂1,2-二氯乙烷的质量分数分别达到99.0%、99.1%及99.9%，三塔所需的回流比（R）以及理论板数（N）为：R1=0.05600，N1=14；R2=0.3834，N2=10；R3=2.0000，N3=35。　　在双氧水氧化时，筛选得Mg-Al-Sn-O复合氧化物为催化剂，通过均匀实验以及单因素实验优化得到制备催化剂的适宜条件以及较佳的合成ε-己内酯的工艺条件，使得环己酮转化率86.9%，ε-己内酯收率达83.7%。使用XRD及BET-氮气吸附等表征方法分析了催化剂的结构特征：催化剂组成Mg-Al-Sn-3?1?0.4，孔径19.23 nm，比表面183.97 m2/g，孔容为0.47 cm3/g。