【摘 要】
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该文在前人工作的基础上,研究了环境样品中锡的形态分析方法,重点探讨了水样及环境中痕量有机锡的提取方法和测定技术.该文的主要内容有:1.在查阅大量文献资料的基础上,从样
【出 处】
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中国地质大学 中国地质大学(武汉)
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该文在前人工作的基础上,研究了环境样品中锡的形态分析方法,重点探讨了水样及环境中痕量有机锡的提取方法和测定技术.该文的主要内容有:1.在查阅大量文献资料的基础上,从样品的前处理、分离和富集手段、检测技术以及仪器的联用等方面对近年来锡的形态分析进展作了较全面的综述.2.以三苯基锡和四丁基锡为例,研究了反相高效液相色谱法分离不同有机形态锡的分离条件:比较了C18柱、阳离子交换柱对有机锡的分离效果,C18柱能把三苯基锡和四丁基锡完全分离,阳离子交换柱未能分离这两种有机锡,为此该文选取C18柱.并优化了流动相的组成,选择甲醇/水作为流动相,流速设为0.5mL.min<-1>.建立了反相高效液相色谱法测定环境水样中痕量有机锡的分析方法,该方法灵敏度好,用于实际环境水样的测定,回收率达到94.3％.3.研究了土壤中痕量有机锡及无机锡的提取方法,探讨了不同提取剂(正己烷、二氯甲烷、甲苯)以及不同提取方式(超声提取和振荡提取)的提取效果,实验结果表明正己烷提取效果最佳,振荡提取效率高于超声提取效率,提取时间为3h.4.提出了原子荧光光谱法以及石墨炉原子吸收光谱法测定环境土壤样品中有机锡无机锡的分析方法,两者对有机锡检测限分别为:7.53 ng.mL<-1>、10.12 ng.mL<-1>,RSD分别为5.47％、7.54％,对无机锡的检测限分别为:1.17 ng.mL<-1>、8.63 ng.mL<-1>,RSD分别为4.59％、6.01％,样品的回收率在85％以上.同时详细的比较了不同消化剂对有机锡的消化效果.确定了高氯酸-硝酸为消解剂,并比较了水浴消解、直接微波消解与加入消解剂后微波消解的信号,实验结果表明微波消解效率远高于水浴消解效率,加入消解剂微波消解效果略好于直接微波消解.该文选取高氯酸-硝酸微波消解的方法,微波炉有不同的功率,选择中低火消解,消解时间7min达到最佳的效果.
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