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本文以氧氯化锆为前驱体制备了胶体粒径分布窄、稳定性高的氧化锆水溶胶,在此基础上,采用诱导聚合胶体凝聚（Polymerization-induced colloid aggregation,PICA）法制备得到了单分散多孔二氧化锆微球。实验中探讨了工艺配方及pH值、温度、时间等反应条件对多孔二氧化锆微球结构及性能的影响,并对二氧化锆凝胶球的脱水、干燥和烧结条件进行了研究。采用氧氯化锆的盐溶液为1mol/L,85oC下水浴8h,制备氧化锆水溶胶,控制凝胶聚合温度为15oC,pH=1.5,得到的氧化锆树脂球在160oC和200oC下分别真空干燥12h和24h,700oC下煅烧3h,制备出二氧化锆微球。通过扫描电镜（SEM）和场发射扫描电镜（FE-SEM）观察了微球的形貌和表面形态,二氧化锆微球尺寸分布在23μm,球形度好而且完整。氮吸附比表面（BET）分析表明上述条件下制备的二氧化锆微球的比表面积为11.66m2/g,孔容在1.972.85cc/mg,孔径在217nm,位于中孔范围内。X射线衍射（XRD）分析表明微球相组成以四方、单斜相氧化锆为主,基本满足高效液相色谱固定相的要求。为进一步改进制球工艺和调控微球的尺寸,利用已制备出的高质量的氧化锆水溶胶,采用水热的方法使溶胶粒子进一步长大,在此基础上复合PICA法制备二氧化锆微球。详细探讨了水热条件（pH值、温度、时间、填充度）对制备多孔二氧化锆微球的工艺影响,该复合工艺成功地实现了微球粒径的大小可控。SEM下观察二氧化锆微球尺寸可实现46μm的大尺寸微球的制备;BET分析表明优化条件下水热复合PICA工艺所制备的二氧化锆微球的比表面积为11.8m2/g,孔容在1.041.95cc/mg,孔径在216nm,位于中孔范围内。相比直接PICA法制备的微球,孔体积有显著的降低。采用实验室自制二氧化锆微球与十八烷基二甲基氯硅烷反应制备了键合碳十八二氧化锆固定相(C18-ZrO2),通过红外光谱（IR）分析证明十八烷基二甲基氯硅烷与二氧化锆微球是通过化学键合连接的。利用强酸、强碱的流动相体系及不同pH值的缓冲溶液体系,对C18-ZrO2填充柱进行了化学稳定性评价,实验表明C18-ZrO2填料具有良好的化学稳定性,并具备反相色谱行为特征。选择中性的苯及稠环芳烃体系和碱性化合物体系对C18-ZrO2填充柱进行反相色谱分离性能的评价,证明了C18-ZrO2固定相能实现中性和碱性化合物的有效分离,为探讨该填料在分离生物大分子和碱性物质方面提供了实验基础和依据。