【摘 要】
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超疏水表面因其自清洁,防腐,防雾,防污等特性,在航天航空、国防军工、生物医药、能源等领域有着较大的应用潜力。近年来生物质材料（纤维素、木质素、蛋白质、壳聚糖等）由于其绿色环保、可循环再生等优势,在超疏水表面的制备方面逐渐受到关注。木质素作为自然界第二大可再生高聚物,拥有疏水性苯环、可供改性的羟基,具备抗紫外、抗菌等功能特性,这使其成为开发高附加值产品的理想材料。本研究以工业木质素为原料,采用辛酰氯
【基金项目】
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国家自然科学基金青年科学基金项目（31901247）； 中国博士后科学基金特别资助项目（2019T120247）；
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超疏水表面因其自清洁,防腐,防雾,防污等特性,在航天航空、国防军工、生物医药、能源等领域有着较大的应用潜力。近年来生物质材料（纤维素、木质素、蛋白质、壳聚糖等）由于其绿色环保、可循环再生等优势,在超疏水表面的制备方面逐渐受到关注。木质素作为自然界第二大可再生高聚物,拥有疏水性苯环、可供改性的羟基,具备抗紫外、抗菌等功能特性,这使其成为开发高附加值产品的理想材料。本研究以工业木质素为原料,采用辛酰氯、十二酰氯、棕榈酰氯和硬脂酰氯对其改性后制备了木质素脂肪酸酯超疏水表面,分析了其疏水性能、自组装结构的影响因素。同时制备了木质素硬脂酸酯（LSE）/环氧树脂（ER）/二氧化硅（Si O2）复合超疏水木材并对其疏水性能和防霉防腐性能进行了评价。本研究主要内容与结果如下:（1）以脱碱木质素为原料,采用辛酰氯、十二酰氯、棕榈酰氯和硬脂酰氯四种脂肪酰氯作为改性剂,在100℃/3 h条件下合成了木质素辛酸酯（LOE）、木质素十二酸酯（LDE）、木质素棕榈酸酯（LPE）及木质素硬脂酸酯（LSE）,随后采用溶剂-非溶剂法,以四氢呋喃（THF）为良溶剂,乙醇为非良溶剂,通过自组装过程得到木质素脂肪酸酯悬浮液,经过喷涂制备了木质素脂肪酸酯（超）疏水表面,LOE、LDE、LPE和LSE表面接触角分别为110.1±4.2°、119.6±6.9°、148.8±3.4°和161.9±1.9°,LSE表面疏水性能最好。（2）以LSE为研究对象,通过调节硬脂酰氯添加量制备了硬脂基接枝量递增的LSE-1.5,LSE-2.5和LSE-3.5。采用溶剂-非溶剂自组装法,以THF为溶剂,乙醇、丙酮和水为非良溶剂,不同接枝量的LSE可以形成木质素花瓣状纳米片（LPNFs）结构或木质素球形纳米颗粒（NPs）结构。以乙醇为非良溶剂,硬脂基含量低的LSE-1.5只能形成NPs结构;硬脂基含量较高的LSE-2.5和LSE-3.5可以在较低的THF/乙醇比（1:0.25和1:0.5）下形成LPNFs结构。以丙酮为非良溶剂,LSE-3.5在不同的THF/丙酮（1:0.25-1:5）下形成LPNFs结构,以水为非良溶剂,LSE-3.5只能形成NPs结构。LPNFs结构的形成是由于LSE分子的硬脂基侧链有序自组装,而NPs结构的形成是由于LSE分子的无序组装。此外,具有LPNFs结构或者NPs结构的表面的水接触角都在150°以上,拥有良好的疏水性能。（3）针对LSE超疏水表面耐摩擦性能较差的问题,通过LSE、ER及Si O2复合制备超疏水表面。并以速生杨木为基底,通过喷涂构筑超疏水木材,超疏水木材横切面上和弦切面接触角分别为161.4±3.9°和159.1±4.0°,在经过100次砂纸摩擦之后接触角分别降为141.2±7.5°和138.9±2.9°,在经过100次胶带剥离之后,接触角分别变成147.2±3.8°和145.3±4.5°。在超疏水木材经过抗真菌测试后,黑曲霉和褐腐菌侵染后的木材表面接触角仍保持在140°以上,其证明了超疏水涂层可以一定程度保护木材免受黑曲霉菌和褐腐菌的侵染。但是白腐菌测试后水滴可以浸润木材,表面失去了疏水性能,证明了LSE/ER/Si O2复合超疏水木材对白腐菌没有抵抗作用。本研究通过脂肪酰氯酯化改性木质素,合成了具有不同碳链长度的木质素脂肪酸酯,通过溶剂-非溶剂法调控自组装疏水结构,制备了木质素脂肪酸酯（超）疏水表面,并通过与ER/Si O2复合制备超疏水木材。通过对自组装结构和疏水性能的影响因素及超疏水木材的防霉防腐性能的探究,为木质素基超疏水表面的制备及应用提供了研究思路和实验基础。
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