手性离子液体的制备及其用于D,L-色氨酸拆分的研究

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手性化合物拆分方法主要有结晶拆分法、化学拆分法、酶拆分法、萃取拆分法、色谱拆分法和膜拆分法。利用固膜拆分技术获得单一手性药物以其低能耗、稳定性强、易于连续操作等优点,近年来受到广泛重视。固膜拆分是利用膜内或是膜外自身的手性位点对异构体(D型、L型)的亲和能力差别,在不同推动力下造成不同异构体在膜中的选择性通过,从而达到分离效果。如何制备一种高选择性和高通量的手性拆分固膜,成为本课题的出发点。手性离子液体是一种新型的手性识别剂,其具有离子液体和手性物质两方面的优点和特性,在手性分离方面具有很大的应用潜力。本论文合成出了一种β-环糊精类的离子液体,利用静电吸附自组装技术将合成的β-环糊精类的离子液体固载到聚丙烯腈(PAN)基膜上,并对制备的膜用红外光谱、扫描电镜、原子力显微镜进行了表征。同时利用制备的复合膜进行了色氨酸手性拆分实验,分别考察了膜层数、溶液pH值对色氨酸手性拆分效果的影响,膜复合层数对分离效果有很大的影响,同时膜复合层数越多,渗透通量越小。色氨酸溶液呈酸性的条件下要比碱性条件下分离系数高,分离效果好。本论文还通过实验确定了手性色谱柱(CROWNPAK CR(+))柱拆分色氨酸的最优化条件,考察了手性流动相的组成、流速、波长设置等因素对色氨酸拆分效果的影响,最终分析得出CR(+)柱拆分色氨酸的最优化条件:流动相组成为:体积比为9:1的高氯酸(pH=2)与甲醇的混合溶液,流动相流速为1.5ml/min,柱温为室温,波长为280nm。此外还对β-环糊精和β-环糊精类的离子液体对色氨酸包合作用进行了研究。实验表明β-环糊精和β-环糊精类的离子液体均对D-Trp和L-Trp具有不同的识别能力。
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