几种有机磷农药的化学发光分析方法研究及其应用

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第一部分为综述,介绍了有机磷农药残留检测的研究现状,综述了化学发光法近几年在农药残留等多个领域的研究应用。第二部分,利用化学发光-流动注射技术对甲胺磷、敌百虫、乐果、三唑磷几种有机磷农药的化学发光行为进行了研究。建立了这几种农药的化学发光检测体系,并应用于蔬菜中的农药残留量检测,初步探讨了体系发光反应机理。基于NaH2PO4-NaOH碱性条件下,甲胺磷增强铁氰化钾和鲁米诺体系的化学发光,建立了流动注射化学发光(FI-CL)检测甲胺磷的方法。测定甲胺磷的线性范围为1.0×10-8-1.0×10-5g/mL,检测限(S/N=3)为3.3×10-9g/mL,相对标准偏差RSD为2.0%(1.0×10-6g/mL的甲胺磷,n=11)。方法简单、快速、灵敏,已成功用于白菜中甲胺磷的测定,回收率为93.0%-94.4%,探讨了体系发光反应机理。基于碱性介质中敌百虫增强鲁米诺-H2O2体系发光,建立了测定敌百虫的流动注射化学发光分析方法,测定线性范围为1.0×10-8-1.0×10–5g/mL,检测限(S/N=3)为3.2×10-9g/mL,相对标准偏差RSD为1.10%(1.0×10-7g/mL的敌百虫,n=11)。对白菜样品进行加标回收率测定,回收率在88.5%-92.6%之间,探讨了体系发光反应机理。碱性介质中,乐果极大增强鲁米诺-H2O2体系的化学发光反应,基于此建立了测定乐果的流动注射化学发光分析方法。测定线性范围为5.0×10-8-1.0×10-5g/mL,检测限(S/N=3)为1.5×10-8g/mL,相对标准偏差RSD为1.9% (1.0×10-7g/mL的乐果,n=11)。成功地用于白菜样中的乐果的残留量测定,回收率为108.0-119.3%,探讨了体系发光反应机理。基于碱性介质中三唑磷增强鲁米诺-H2O2体系发光的研究,建立了测定三唑磷的流动注射化学发光分析方法。测定线性范围为1.0×10-8-1.0×10-5g/mL。检测限(S/N=3)为6.7×10-9g/mL,相对标准偏差RSD为2.4%(1.0×10-7g/mL的三唑磷,n=11)。对白菜样品进行加标回收率测定,回收率为78.0-108.6%,探讨了体系发光反应机理。
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